高校化学工程学报
高校化學工程學報
고교화학공정학보
JOURNAL OF CHEMICAL ENGINEERING OF CHINESE UNIVERSITIES
2009年
4期
679-683
,共5页
沈海民%史鸿鑫%武宏科%项菊萍%朱春凤
瀋海民%史鴻鑫%武宏科%項菊萍%硃春鳳
침해민%사홍흠%무굉과%항국평%주춘봉
全氟壬烯基苯基醚%肌氨酸钠%合成%氟表面活性剂
全氟壬烯基苯基醚%肌氨痠鈉%閤成%氟錶麵活性劑
전불임희기분기미%기안산납%합성%불표면활성제
以全氟壬烯基苯基醚、氯磺酸和肌氨酸为主要原料,经氯磺化和酰胺化反应制备了含氟表面活性剂N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠,用红外光谱和19F-NMR,1H-NMR对中间体和产物分子结构进行了表征.正交实验法优化了各步反应条件,氯磺化反应较佳工艺条件:n(全氟壬烯基苯基醚): n(氯磺酸)＝1: 4,四氯化碳溶剂中70 ～75℃反应5 h;酰胺化反应较佳工艺条件:n(p-全氟壬烯氧基苯磺酰氯): n(肌氨酸钠): n(氢氧化钠)＝1.00 : 1.75 : 2.00,在四氢呋喃溶剂中,室温下搅拌反应3.0 h,得含氟表面活性剂N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠.以全氟壬烯基苯基醚计,反应总收率96.0%.表面活性测试结果表明,N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠表面活性剂的临界胶束浓度为5×10-4 mol·L-1,其水溶液的表面张力γcmc 为22.8 mN·m-1(25℃).
以全氟壬烯基苯基醚、氯磺痠和肌氨痠為主要原料,經氯磺化和酰胺化反應製備瞭含氟錶麵活性劑N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨痠鈉,用紅外光譜和19F-NMR,1H-NMR對中間體和產物分子結構進行瞭錶徵.正交實驗法優化瞭各步反應條件,氯磺化反應較佳工藝條件:n(全氟壬烯基苯基醚): n(氯磺痠)＝1: 4,四氯化碳溶劑中70 ～75℃反應5 h;酰胺化反應較佳工藝條件:n(p-全氟壬烯氧基苯磺酰氯): n(肌氨痠鈉): n(氫氧化鈉)＝1.00 : 1.75 : 2.00,在四氫呋喃溶劑中,室溫下攪拌反應3.0 h,得含氟錶麵活性劑N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨痠鈉.以全氟壬烯基苯基醚計,反應總收率96.0%.錶麵活性測試結果錶明,N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨痠鈉錶麵活性劑的臨界膠束濃度為5×10-4 mol·L-1,其水溶液的錶麵張力γcmc 為22.8 mN·m-1(25℃).
이전불임희기분기미、록광산화기안산위주요원료,경록광화화선알화반응제비료함불표면활성제N-(p-전불임희양기분광선기)기안산납,용홍외광보화19F-NMR,1H-NMR대중간체화산물분자결구진행료표정.정교실험법우화료각보반응조건,록광화반응교가공예조건:n(전불임희기분기미): n(록광산)＝1: 4,사록화탄용제중70 ～75℃반응5 h;선알화반응교가공예조건:n(p-전불임희양기분광선록): n(기안산납): n(경양화납)＝1.00 : 1.75 : 2.00,재사경부남용제중,실온하교반반응3.0 h,득함불표면활성제N-(p-전불임희양기분광선기)기안산납.이전불임희기분기미계,반응총수솔96.0%.표면활성측시결과표명,N-(p-전불임희양기분광선기)기안산납표면활성제적림계효속농도위5×10-4 mol·L-1,기수용액적표면장력γcmc 위22.8 mN·m-1(25℃).
