江苏农业学报
江囌農業學報
강소농업학보
JIANGSU JOURNAL OF AGRICULTURAL SCIENCES
2012年
3期
662-666
,共5页
张禧庆%李立%娄喜山%付建
張禧慶%李立%婁喜山%付建
장희경%리립%루희산%부건
超高效液相色谱-串联质谱法%固相萃取%克螨特%粮食
超高效液相色譜-串聯質譜法%固相萃取%剋螨特%糧食
초고효액상색보-천련질보법%고상췌취%극만특%양식
为了建立粮谷中克螨特残留量的测定方法,采用了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法进行检测.样品加入适量水浸润后,乙腈超声提取,液液萃取后,经碳十八和氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱多反应监测测定,外标法定量.结果显示,克螨特在0.001~0.020mg/L时,检测方法线性良好,相关系数为0.9998,检测限为0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg.对小麦、大麦、燕麦、大米、黑米、玉米6种粮谷进行3个水平的添加回收试验(1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg),结果回收率在60.5%与90.2%之间,相对标准偏差为1.7%~13.7%.运用该方法检测粮谷时基本没有干扰现象,适用于粮谷中克螨特残留的测定.
為瞭建立糧穀中剋螨特殘留量的測定方法,採用瞭固相萃取-超高效液相色譜-串聯質譜法進行檢測.樣品加入適量水浸潤後,乙腈超聲提取,液液萃取後,經碳十八和氨基固相萃取柱淨化,超高效液相色譜串聯質譜多反應鑑測測定,外標法定量.結果顯示,剋螨特在0.001~0.020mg/L時,檢測方法線性良好,相關繫數為0.9998,檢測限為0.2μg/kg,定量限為1.0μg/kg.對小麥、大麥、燕麥、大米、黑米、玉米6種糧穀進行3箇水平的添加迴收試驗(1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg),結果迴收率在60.5%與90.2%之間,相對標準偏差為1.7%~13.7%.運用該方法檢測糧穀時基本沒有榦擾現象,適用于糧穀中剋螨特殘留的測定.
위료건립량곡중극만특잔류량적측정방법,채용료고상췌취-초고효액상색보-천련질보법진행검측.양품가입괄량수침윤후,을정초성제취,액액췌취후,경탄십팔화안기고상췌취주정화,초고효액상색보천련질보다반응감측측정,외표법정량.결과현시,극만특재0.001~0.020mg/L시,검측방법선성량호,상관계수위0.9998,검측한위0.2μg/kg,정량한위1.0μg/kg.대소맥、대맥、연맥、대미、흑미、옥미6충량곡진행3개수평적첨가회수시험(1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg),결과회수솔재60.5%여90.2%지간,상대표준편차위1.7%~13.7%.운용해방법검측량곡시기본몰유간우현상,괄용우량곡중극만특잔류적측정.