冶金分析
冶金分析
야금분석
METALLURGICAL ANALYSIS
2007年
3期
33-36
,共4页
刘慧珍%李在均%刘丽萍%潘教麦
劉慧珍%李在均%劉麗萍%潘教麥
류혜진%리재균%류려평%반교맥
9-(2-羟基-5-偶氮对甲苯)苯基荧光酮%合成%钼%分光光度法%合金钢
9-(2-羥基-5-偶氮對甲苯)苯基熒光酮%閤成%鉬%分光光度法%閤金鋼
9-(2-간기-5-우담대갑분)분기형광동%합성%목%분광광도법%합금강
合成了新显色剂9-(2-羟基-5-偶氮对甲苯)苯基荧光酮(HMAPPF),并采用红外、核磁和质谱分析确定其分子结构.在研究新试剂与钼(Ⅵ)显色反应基础上,建立了测定合金钢中微量钼的光度分析方法.在盐酸、磷酸及CTMAB存在下,钼(Ⅵ)与HMAPPF室温立即反应,生成红色络合物,体系至少可以稳定12 h以上.钼络合物的最大吸收峰位于522 nm,表观摩尔吸光系数达1.54×105L·mol-1·cm-1,在25 mL溶液中,钼(Ⅵ)量在0～12 μg范围内符合比尔定律.此外,该显色反应体系具有良好的选择性,绝大多数金属离子有较大的允许量,可用于复杂样品中微量钼的直接测定.方法应用于合金钢中微量钼的分析,结果与原子吸收光谱法一致,加标回收率和相对标准偏差分别在97.8%～102.5%和0.25%～0.30%之间.
閤成瞭新顯色劑9-(2-羥基-5-偶氮對甲苯)苯基熒光酮(HMAPPF),併採用紅外、覈磁和質譜分析確定其分子結構.在研究新試劑與鉬(Ⅵ)顯色反應基礎上,建立瞭測定閤金鋼中微量鉬的光度分析方法.在鹽痠、燐痠及CTMAB存在下,鉬(Ⅵ)與HMAPPF室溫立即反應,生成紅色絡閤物,體繫至少可以穩定12 h以上.鉬絡閤物的最大吸收峰位于522 nm,錶觀摩爾吸光繫數達1.54×105L·mol-1·cm-1,在25 mL溶液中,鉬(Ⅵ)量在0～12 μg範圍內符閤比爾定律.此外,該顯色反應體繫具有良好的選擇性,絕大多數金屬離子有較大的允許量,可用于複雜樣品中微量鉬的直接測定.方法應用于閤金鋼中微量鉬的分析,結果與原子吸收光譜法一緻,加標迴收率和相對標準偏差分彆在97.8%～102.5%和0.25%～0.30%之間.
합성료신현색제9-(2-간기-5-우담대갑분)분기형광동(HMAPPF),병채용홍외、핵자화질보분석학정기분자결구.재연구신시제여목(Ⅵ)현색반응기출상,건립료측정합금강중미량목적광도분석방법.재염산、린산급CTMAB존재하,목(Ⅵ)여HMAPPF실온립즉반응,생성홍색락합물,체계지소가이은정12 h이상.목락합물적최대흡수봉위우522 nm,표관마이흡광계수체1.54×105L·mol-1·cm-1,재25 mL용액중,목(Ⅵ)량재0～12 μg범위내부합비이정률.차외,해현색반응체계구유량호적선택성,절대다수금속리자유교대적윤허량,가용우복잡양품중미량목적직접측정.방법응용우합금강중미량목적분석,결과여원자흡수광보법일치,가표회수솔화상대표준편차분별재97.8%～102.5%화0.25%～0.30%지간.
