色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2009年
1期
78-81
,共4页
凌云%王菡%雍炜%储晓刚
凌雲%王菡%雍煒%儲曉剛
릉운%왕함%옹위%저효강
气相色谱-质谱/质谱法%毒死蜱%代谢物%蔬菜
氣相色譜-質譜/質譜法%毒死蜱%代謝物%蔬菜
기상색보-질보/질보법%독사비%대사물%소채
建立了蔬菜中毒死蜱及其代谢物--3,5,6-三氯-2-羟基吡啶(3,5,6-trichloro-2-pyridinol,TCP)的气相色谱-质谱/质谱分析方法.蔬菜样品采用丙酮提取,浓缩后TCP用N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺(MTB-STFA)衍生,再经氟罗里硅土固相萃取柱净化.采用三重四极杆质谱电子轰击多反应监测(MRM)模式测定.采用内标法对毒死蜱定量,方法的检出限为1μg/kg,加标回收率为75.57%～106.41%,相对标准偏差(RSD)为8.33%～17.58%.采用外标法对TCP定量,方法的检出限为0.5μg/kg,加标回收率为69.11%～108.43%,RSD为5.20%～19.42%.在2～100 μg/L范围内,两种被测物的线性关系良好(r0.99).该方法可用于蔬菜中毒死蜱及其代谢物的检测.
建立瞭蔬菜中毒死蜱及其代謝物--3,5,6-三氯-2-羥基吡啶(3,5,6-trichloro-2-pyridinol,TCP)的氣相色譜-質譜/質譜分析方法.蔬菜樣品採用丙酮提取,濃縮後TCP用N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺(MTB-STFA)衍生,再經氟囉裏硅土固相萃取柱淨化.採用三重四極桿質譜電子轟擊多反應鑑測(MRM)模式測定.採用內標法對毒死蜱定量,方法的檢齣限為1μg/kg,加標迴收率為75.57%～106.41%,相對標準偏差(RSD)為8.33%～17.58%.採用外標法對TCP定量,方法的檢齣限為0.5μg/kg,加標迴收率為69.11%～108.43%,RSD為5.20%～19.42%.在2～100 μg/L範圍內,兩種被測物的線性關繫良好(r0.99).該方法可用于蔬菜中毒死蜱及其代謝物的檢測.
건립료소채중독사비급기대사물--3,5,6-삼록-2-간기필정(3,5,6-trichloro-2-pyridinol,TCP)적기상색보-질보/질보분석방법.소채양품채용병동제취,농축후TCP용N-갑기-N-숙정기이갑기규기삼불을선알(MTB-STFA)연생,재경불라리규토고상췌취주정화.채용삼중사겁간질보전자굉격다반응감측(MRM)모식측정.채용내표법대독사비정량,방법적검출한위1μg/kg,가표회수솔위75.57%～106.41%,상대표준편차(RSD)위8.33%～17.58%.채용외표법대TCP정량,방법적검출한위0.5μg/kg,가표회수솔위69.11%～108.43%,RSD위5.20%～19.42%.재2～100 μg/L범위내,량충피측물적선성관계량호(r0.99).해방법가용우소채중독사비급기대사물적검측.
