精细石油化工
精細石油化工
정세석유화공
SPECIALITY PETROCHEMICALS
2012年
5期
8-10
,共3页
2-氯吡啶%苯胺%2-苯胺基吡啶%1-杂氮吩噻嗪%抗组胺
2-氯吡啶%苯胺%2-苯胺基吡啶%1-雜氮吩噻嗪%抗組胺
2-록필정%분알%2-분알기필정%1-잡담분새진%항조알
以2-氯吡啶和苯胺为原料,经缩合、硫粉环合制得1-杂氮吩噻嗪.较佳合成工艺条件为:n(2-氯吡啶)∶n(苯胺)=1∶1,反应温度180℃,2苯胺基吡啶收率95.6％,纯度99.5％(HPLC)；二苯醚为溶剂,碘为催化剂,n(2-苯胺基吡啶)∶n(硫粉)=1∶1.8,m(2-苯胺基吡啶)∶m(二苯醚)∶m(碘)=1∶1∶0.05,反应温度270℃,1-杂氮吩噻嗪收率71.3％,纯度99.2％ (HPLC)；总收率68.2％.产物结构经IR、1H NMR确证.
以2-氯吡啶和苯胺為原料,經縮閤、硫粉環閤製得1-雜氮吩噻嗪.較佳閤成工藝條件為:n(2-氯吡啶)∶n(苯胺)=1∶1,反應溫度180℃,2苯胺基吡啶收率95.6％,純度99.5％(HPLC)；二苯醚為溶劑,碘為催化劑,n(2-苯胺基吡啶)∶n(硫粉)=1∶1.8,m(2-苯胺基吡啶)∶m(二苯醚)∶m(碘)=1∶1∶0.05,反應溫度270℃,1-雜氮吩噻嗪收率71.3％,純度99.2％ (HPLC)；總收率68.2％.產物結構經IR、1H NMR確證.
이2-록필정화분알위원료,경축합、류분배합제득1-잡담분새진.교가합성공예조건위:n(2-록필정)∶n(분알)=1∶1,반응온도180℃,2분알기필정수솔95.6％,순도99.5％(HPLC)；이분미위용제,전위최화제,n(2-분알기필정)∶n(류분)=1∶1.8,m(2-분알기필정)∶m(이분미)∶m(전)=1∶1∶0.05,반응온도270℃,1-잡담분새진수솔71.3％,순도99.2％ (HPLC)；총수솔68.2％.산물결구경IR、1H NMR학증.
