分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2011年
3期
307-311
,共5页
倪妲佳%黄显会%方炳虎%贺利民%赵永达
倪妲佳%黃顯會%方炳虎%賀利民%趙永達
예달가%황현회%방병호%하이민%조영체
高效液相色谱-串联质谱法%土拉霉素%猪组织
高效液相色譜-串聯質譜法%土拉黴素%豬組織
고효액상색보-천련질보법%토랍매소%저조직
建立了高效液相色谱-串联质谱法测定土拉霉素在猪肝脏、肾脏、肌肉、皮脂和肺脏中的残留检测方法,并初步探讨了土拉霉素的基质效应.样品用乙腈提取,涡旋振荡离心后经正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化后,40℃氮气吹干,用50%乙腈定容.以Penomenex Luna C18柱为色谱柱,乙腈-2 mmol,/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱;流速0.25 mL/min;柱温35℃.质谱条件为电喷雾离子源,检测方式为正离子多离子反应监测(MRM),外标法定量.在10.0～500 μg/kg范围内,方法的线性关系良好(r>0.99).5种基质中土拉霉素的检出限为3～5μg/kg.定量下限均为10μg/kg.在高、中、低3个加标水平下的平均回收率为74%～96%,批内相对标准偏差(RSD)为4.0%～16%,批问RSD为7.0%～15%.该法准确、灵敏,适用于猪组织中土拉霉素的测定.
建立瞭高效液相色譜-串聯質譜法測定土拉黴素在豬肝髒、腎髒、肌肉、皮脂和肺髒中的殘留檢測方法,併初步探討瞭土拉黴素的基質效應.樣品用乙腈提取,渦鏇振盪離心後經正己烷脫脂,C18固相萃取柱淨化後,40℃氮氣吹榦,用50%乙腈定容.以Penomenex Luna C18柱為色譜柱,乙腈-2 mmol,/L乙痠銨水溶液(含0.1%甲痠)為流動相,梯度洗脫;流速0.25 mL/min;柱溫35℃.質譜條件為電噴霧離子源,檢測方式為正離子多離子反應鑑測(MRM),外標法定量.在10.0～500 μg/kg範圍內,方法的線性關繫良好(r>0.99).5種基質中土拉黴素的檢齣限為3～5μg/kg.定量下限均為10μg/kg.在高、中、低3箇加標水平下的平均迴收率為74%～96%,批內相對標準偏差(RSD)為4.0%～16%,批問RSD為7.0%～15%.該法準確、靈敏,適用于豬組織中土拉黴素的測定.
건립료고효액상색보-천련질보법측정토랍매소재저간장、신장、기육、피지화폐장중적잔류검측방법,병초보탐토료토랍매소적기질효응.양품용을정제취,와선진탕리심후경정기완탈지,C18고상췌취주정화후,40℃담기취간,용50%을정정용.이Penomenex Luna C18주위색보주,을정-2 mmol,/L을산안수용액(함0.1%갑산)위류동상,제도세탈;류속0.25 mL/min;주온35℃.질보조건위전분무리자원,검측방식위정리자다리자반응감측(MRM),외표법정량.재10.0～500 μg/kg범위내,방법적선성관계량호(r>0.99).5충기질중토랍매소적검출한위3～5μg/kg.정량하한균위10μg/kg.재고、중、저3개가표수평하적평균회수솔위74%～96%,비내상대표준편차(RSD)위4.0%～16%,비문RSD위7.0%～15%.해법준학、령민,괄용우저조직중토랍매소적측정.
