分析试验室
分析試驗室
분석시험실
ANALYTICAL LABORATORY
2008年
8期
5-8
,共4页
蔡晓强%李子富%刘景富%江桂斌
蔡曉彊%李子富%劉景富%江桂斌
채효강%리자부%류경부%강계빈
辛醇/水分配系数%电离常数%同时测定%中空纤维膜%液相微萃取
辛醇/水分配繫數%電離常數%同時測定%中空纖維膜%液相微萃取
신순/수분배계수%전리상수%동시측정%중공섬유막%액상미췌취
以4-氯酚(4-CP)、 2,4-二氯酚(2,4-DCP)和2,4,6-三氯酚(2,4,6-TCP)为模型化合物,建立了中空纤维膜支载-可忽略损耗液相微萃取法(HF-nd-LPME)和高效液相色谱(HPLC)联用,同时测定辛醇-水分配系数(Kow)和电离常数(pKa)的方法. 在60 mL正辛醇饱和的样品溶液(1 mmol/L NaH2PO4,2 μg/mL 4-CP、 2,4-DCP和2,4,6-TCP)中放入2个支载有0.16 μL正辛醇的中空纤维膜萃取装置,静置96 h确保达到萃取平衡. 然后将萃取装置取出并用甲醇解吸,经HPLC测定得到萃取到正辛醇中的目标物浓度coctanol. coctanol与样品中目标物原始浓度cwater的比值即为Kow. 通过测定模型化合物在不同pH 3.0～13条件下的Kow值,并依据化合物的Kow、 pKa与pH的关系模型进行非线性拟合,即可计算得出模型化合物pKa值. 实验表明,本方法测定的三种模型化合物的Kow和pKa值与文献报道值一致.
以4-氯酚(4-CP)、 2,4-二氯酚(2,4-DCP)和2,4,6-三氯酚(2,4,6-TCP)為模型化閤物,建立瞭中空纖維膜支載-可忽略損耗液相微萃取法(HF-nd-LPME)和高效液相色譜(HPLC)聯用,同時測定辛醇-水分配繫數(Kow)和電離常數(pKa)的方法. 在60 mL正辛醇飽和的樣品溶液(1 mmol/L NaH2PO4,2 μg/mL 4-CP、 2,4-DCP和2,4,6-TCP)中放入2箇支載有0.16 μL正辛醇的中空纖維膜萃取裝置,靜置96 h確保達到萃取平衡. 然後將萃取裝置取齣併用甲醇解吸,經HPLC測定得到萃取到正辛醇中的目標物濃度coctanol. coctanol與樣品中目標物原始濃度cwater的比值即為Kow. 通過測定模型化閤物在不同pH 3.0～13條件下的Kow值,併依據化閤物的Kow、 pKa與pH的關繫模型進行非線性擬閤,即可計算得齣模型化閤物pKa值. 實驗錶明,本方法測定的三種模型化閤物的Kow和pKa值與文獻報道值一緻.
이4-록분(4-CP)、 2,4-이록분(2,4-DCP)화2,4,6-삼록분(2,4,6-TCP)위모형화합물,건립료중공섬유막지재-가홀략손모액상미췌취법(HF-nd-LPME)화고효액상색보(HPLC)련용,동시측정신순-수분배계수(Kow)화전리상수(pKa)적방법. 재60 mL정신순포화적양품용액(1 mmol/L NaH2PO4,2 μg/mL 4-CP、 2,4-DCP화2,4,6-TCP)중방입2개지재유0.16 μL정신순적중공섬유막췌취장치,정치96 h학보체도췌취평형. 연후장췌취장치취출병용갑순해흡,경HPLC측정득도췌취도정신순중적목표물농도coctanol. coctanol여양품중목표물원시농도cwater적비치즉위Kow. 통과측정모형화합물재불동pH 3.0～13조건하적Kow치,병의거화합물적Kow、 pKa여pH적관계모형진행비선성의합,즉가계산득출모형화합물pKa치. 실험표명,본방법측정적삼충모형화합물적Kow화pKa치여문헌보도치일치.
