CAJ | 학술논문

目的建立检测减肥类中成药中可能添加西药西布曲明的定性、定量方法.方法随机抽查市场上销售的3种减肥药,采用TLC及LC-MS联用技术定性鉴别,HPLC外标法定量.结果硅胶HF254薄层板上,以氯仿-甲醇(8:1)为展开剂,改良碘化铋钾溶液显色,供试品与对照品及阳性对照比较,呈现相同的橘红色斑点,Rf值为0.65.流动相:甲醇-水(80:20,pH 4.5),流速1.0 mL·min-1,柱后分流,0.4 mL·min-1进质谱仪;ESI(+)离子源,扫描范围m/z 100～400,干燥气流速8.00 L·min-1,干燥气温度350℃,雾化气压2.1×105Pa;借助于液相色谱-质谱联用仪的质量色谱图方式识别和确认西布曲明的保留时间,并获取其对应峰位的质谱图,供试品与对照品质谱图对比,碎片离子峰匹配因子达到0.999,检出西布曲明.HPLC定量分析,通过改变流动相及调整流速,样品中西布曲明作为定量峰与相邻干扰峰有较好的分离度,3种减肥中成药中的西布曲明分别在30～350,10～180,10～250 mg·L-1内具有良好的线性关系(r分别为0.999 6,0.999 0,0.999 3,n=7).结论本法简便、快速、分离效果好、精密度、准确度高,可用于中成药复杂的化学环境中添加西布曲明的定性、定量分析.
목적건립검측감비류중성약중가능첨가서약서포곡명적정성、정량방법.방법수궤추사시장상소수적3충감비약,채용TLC급LC-MS련용기술정성감별,HPLC외표법정량.결과규효HF254박층판상,이록방-갑순(8:1)위전개제,개량전화필갑용액현색,공시품여대조품급양성대조비교,정현상동적귤홍색반점,Rf치위0.65.류동상:갑순-수(80:20,pH 4.5),류속1.0 mL·min-1,주후분류,0.4 mL·min-1진질보의;ESI(+)리자원,소묘범위m/z 100～400,간조기류속8.00 L·min-1,간조기온도350℃,무화기압2.1×105Pa;차조우액상색보-질보련용의적질량색보도방식식별화학인서포곡명적보류시간,병획취기대응봉위적질보도,공시품여대조품질보도대비,쇄편리자봉필배인자체도0.999,검출서포곡명.HPLC정량분석,통과개변류동상급조정류속,양품중서포곡명작위정량봉여상린간우봉유교호적분리도,3충감비중성약중적서포곡명분별재30～350,10～180,10～250 mg·L-1내구유량호적선성관계(r분별위0.999 6,0.999 0,0.999 3,n=7).결론본법간편、쾌속、분리효과호、정밀도、준학도고,가용우중성약복잡적화학배경중첨가서포곡명적정성、정량분석.