上海交通大学学报（医学版）
上海交通大學學報（醫學版）
상해교통대학학보（의학판）
JOURNAL OF SHANGHAI JIAOTONG UNIVERSITY(MEDICAL SCIENCE)
2009年
4期
412-415
,共4页
喻轶群%杨丽敏%谢一凡%顾雅芳%顾宙辉%陆阳
喻軼群%楊麗敏%謝一凡%顧雅芳%顧宙輝%陸暘
유질군%양려민%사일범%고아방%고주휘%륙양
托品醇%正交试验%酰化%拆分%(1R%3S%5R%6S)-3α-对甲苯磺酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷盐酸盐
託品醇%正交試驗%酰化%拆分%(1R%3S%5R%6S)-3α-對甲苯磺酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷鹽痠鹽
탁품순%정교시험%선화%탁분%(1R%3S%5R%6S)-3α-대갑분광선양기-6β-을선양기랑탕완염산염
目的 建立以托品醇为原料,通过酰化和拆分制备缩瞳新药(1R,3S,5R,6S)-3α-对甲苯磺酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷盐酸盐[(S)-OTS·HCl]的工艺.方法 运用正交试验优化酰化反应条件并改进拆分工艺;通过高效液相色谱(HPLC)法分析产品光学纯度.结果 最佳酰化条件为物料配比n(托品醇)∶ n(对甲苯磺酰氯)= 1∶ 1.2,室温下反应5 d;优化的拆分条件为n(外消旋OTS)∶ n\= 1∶ 1.2 ;(S)-OTS*HCl的总产率为 25.6%,光学纯度为 98.5%.结论 此制备工艺简单、稳定、可控,适合工业化生产.
目的 建立以託品醇為原料,通過酰化和拆分製備縮瞳新藥(1R,3S,5R,6S)-3α-對甲苯磺酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷鹽痠鹽[(S)-OTS·HCl]的工藝.方法 運用正交試驗優化酰化反應條件併改進拆分工藝;通過高效液相色譜(HPLC)法分析產品光學純度.結果 最佳酰化條件為物料配比n(託品醇)∶ n(對甲苯磺酰氯)= 1∶ 1.2,室溫下反應5 d;優化的拆分條件為n(外消鏇OTS)∶ n\= 1∶ 1.2 ;(S)-OTS*HCl的總產率為 25.6%,光學純度為 98.5%.結論 此製備工藝簡單、穩定、可控,適閤工業化生產.
목적 건립이탁품순위원료,통과선화화탁분제비축동신약(1R,3S,5R,6S)-3α-대갑분광선양기-6β-을선양기랑탕완염산염[(S)-OTS·HCl]적공예.방법 운용정교시험우화선화반응조건병개진탁분공예;통과고효액상색보(HPLC)법분석산품광학순도.결과 최가선화조건위물료배비n(탁품순)∶ n(대갑분광선록)= 1∶ 1.2,실온하반응5 d;우화적탁분조건위n(외소선OTS)∶ n\= 1∶ 1.2 ;(S)-OTS*HCl적총산솔위 25.6%,광학순도위 98.5%.결론 차제비공예간단、은정、가공,괄합공업화생산.
