江苏科技大学学报（自然科学版）
江囌科技大學學報（自然科學版）
강소과기대학학보（자연과학판）
JOURNAL OF JIANGSU UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY(NATURAL SCIENCE EDITION)
2010年
4期
391-394
,共4页
陆鸿飞%张亮泽%唐丛焕%韩光范
陸鴻飛%張亮澤%唐叢煥%韓光範
륙홍비%장량택%당총환%한광범
6-氯-2',3',5'-三-O-乙酰基鸟苷%微波%合成
6-氯-2',3',5'-三-O-乙酰基鳥苷%微波%閤成
6-록-2',3',5'-삼-O-을선기조감%미파%합성
6-氯-2',3',5'-三-O-乙酰基鸟苷是一类有应用价值的核苷类药物中间体.本文以鸟苷为原料,经酰化、氯化合成6-氯-2',3',5'-三-O-乙酰基鸟苷.重点研究了酰化过程中溶剂选择、物料配比和反应温度对产品收率的影响.得出的较佳制备工艺为:8.5 g鸟苷(30 mmol)溶于10 mL吡啶和25 mL N, N-二甲基甲酰胺(DMF)混合溶剂中,加入18 mL(0.3 mol)乙酸酐于80 ℃反应3 h;将所得产物溶于10 mL DMF和40 mL二氯乙烷混合溶剂中,加入8.3 g氯化四乙铵,滴加14 mL三氯氧磷于85 ℃微波反应10 min,即得产品,总产率达75.2 %.使用元素分析、核磁共振和质谱对所得产品进行分析,结果表明所得产品为目标产品.
6-氯-2',3',5'-三-O-乙酰基鳥苷是一類有應用價值的覈苷類藥物中間體.本文以鳥苷為原料,經酰化、氯化閤成6-氯-2',3',5'-三-O-乙酰基鳥苷.重點研究瞭酰化過程中溶劑選擇、物料配比和反應溫度對產品收率的影響.得齣的較佳製備工藝為:8.5 g鳥苷(30 mmol)溶于10 mL吡啶和25 mL N, N-二甲基甲酰胺(DMF)混閤溶劑中,加入18 mL(0.3 mol)乙痠酐于80 ℃反應3 h;將所得產物溶于10 mL DMF和40 mL二氯乙烷混閤溶劑中,加入8.3 g氯化四乙銨,滴加14 mL三氯氧燐于85 ℃微波反應10 min,即得產品,總產率達75.2 %.使用元素分析、覈磁共振和質譜對所得產品進行分析,結果錶明所得產品為目標產品.
6-록-2',3',5'-삼-O-을선기조감시일류유응용개치적핵감류약물중간체.본문이조감위원료,경선화、록화합성6-록-2',3',5'-삼-O-을선기조감.중점연구료선화과정중용제선택、물료배비화반응온도대산품수솔적영향.득출적교가제비공예위:8.5 g조감(30 mmol)용우10 mL필정화25 mL N, N-이갑기갑선알(DMF)혼합용제중,가입18 mL(0.3 mol)을산항우80 ℃반응3 h;장소득산물용우10 mL DMF화40 mL이록을완혼합용제중,가입8.3 g록화사을안,적가14 mL삼록양린우85 ℃미파반응10 min,즉득산품,총산솔체75.2 %.사용원소분석、핵자공진화질보대소득산품진행분석,결과표명소득산품위목표산품.
