化工进展
化工進展
화공진전
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS
2010年
7期
1324-1329
,共6页
赵德明%竺三奇%张建庭%金宁人%徐新华%汪大翚
趙德明%竺三奇%張建庭%金寧人%徐新華%汪大翚
조덕명%축삼기%장건정%금저인%서신화%왕대휘
2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯%酰化%硝化%机理%动力学
2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳痠乙酯%酰化%硝化%機理%動力學
2-록-4-불-5-초기분기탄산을지%선화%초화%궤리%동역학
采用2-氯-4-氟苯酚为原料,水为溶剂,经氯甲酸乙酯酰化,得到2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯,后经混酸硝化,最终得到2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯.研究了合成2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯和2-氯4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯的生产工艺条件,并对其反应机理和硝化反应动力学进行了分析.实验结果表明酰化反应较佳条件为:n(2氯-4-氟苯酚):n(氟甲酸乙酯)=1:1.06,pH值为6.8～7.0,反应温度25℃,反应时间2h;硝化反应的较佳条件为:n(硝酸):n(2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯)=1:1.25,温度为15℃下滴加发烟硝酸,混酸中浓硫酸的质量分数为80%,反应时间2h,反应温度20℃.以2-氯-4-氟苯酚计两步总收率为92.95%,2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯的HPLC纯度为99.21%.2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯和2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯产品结构经1H-NMR、FT-IR和元素分析表征确认.
採用2-氯-4-氟苯酚為原料,水為溶劑,經氯甲痠乙酯酰化,得到2-氯-4-氟苯基碳痠乙酯,後經混痠硝化,最終得到2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳痠乙酯.研究瞭閤成2-氯-4-氟苯基碳痠乙酯和2-氯4-氟-5-硝基苯基碳痠乙酯的生產工藝條件,併對其反應機理和硝化反應動力學進行瞭分析.實驗結果錶明酰化反應較佳條件為:n(2氯-4-氟苯酚):n(氟甲痠乙酯)=1:1.06,pH值為6.8～7.0,反應溫度25℃,反應時間2h;硝化反應的較佳條件為:n(硝痠):n(2-氯-4-氟苯基碳痠乙酯)=1:1.25,溫度為15℃下滴加髮煙硝痠,混痠中濃硫痠的質量分數為80%,反應時間2h,反應溫度20℃.以2-氯-4-氟苯酚計兩步總收率為92.95%,2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳痠乙酯的HPLC純度為99.21%.2-氯-4-氟苯基碳痠乙酯和2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳痠乙酯產品結構經1H-NMR、FT-IR和元素分析錶徵確認.
채용2-록-4-불분분위원료,수위용제,경록갑산을지선화,득도2-록-4-불분기탄산을지,후경혼산초화,최종득도2-록-4-불-5-초기분기탄산을지.연구료합성2-록-4-불분기탄산을지화2-록4-불-5-초기분기탄산을지적생산공예조건,병대기반응궤리화초화반응동역학진행료분석.실험결과표명선화반응교가조건위:n(2록-4-불분분):n(불갑산을지)=1:1.06,pH치위6.8～7.0,반응온도25℃,반응시간2h;초화반응적교가조건위:n(초산):n(2-록-4-불분기탄산을지)=1:1.25,온도위15℃하적가발연초산,혼산중농류산적질량분수위80%,반응시간2h,반응온도20℃.이2-록-4-불분분계량보총수솔위92.95%,2-록-4-불-5-초기분기탄산을지적HPLC순도위99.21%.2-록-4-불분기탄산을지화2-록-4-불-5-초기분기탄산을지산품결구경1H-NMR、FT-IR화원소분석표정학인.
