河北化工
河北化工
하북화공
HEBEI CHEMICAL ENGINEERING AND INDUSTRY
2008年
9期
31-32,72
,共3页
任全胜%李洪胜%张国亮%于万朋%杜俊霞
任全勝%李洪勝%張國亮%于萬朋%杜俊霞
임전성%리홍성%장국량%우만붕%두준하
1,4-环己二酮%单保护%1,4-环己二酮单乙二醇缩酮
1,4-環己二酮%單保護%1,4-環己二酮單乙二醇縮酮
1,4-배기이동%단보호%1,4-배기이동단을이순축동
对1,4-环已二酮的单保护反应进行了研究,在自制催化荆催化下,用n(乙二醇)∶n(1,4-环己二酮)=1∶1进行脱水缩合反应,在环己烷溶液中除去部分未保护的原料,在乙酸乙酯中用亚硫酸氢钠提取单保护产物,用10%的碳酸钠脱去亚硫酸氢钠,结晶精制而得产品1,4-环己二酮单乙二醇缩酮[1,4-二氧杂螺(4,5)癸烷-8-酮],收率为68.2%,气相色谱测定其纯度为99.8%.
對1,4-環已二酮的單保護反應進行瞭研究,在自製催化荊催化下,用n(乙二醇)∶n(1,4-環己二酮)=1∶1進行脫水縮閤反應,在環己烷溶液中除去部分未保護的原料,在乙痠乙酯中用亞硫痠氫鈉提取單保護產物,用10%的碳痠鈉脫去亞硫痠氫鈉,結晶精製而得產品1,4-環己二酮單乙二醇縮酮[1,4-二氧雜螺(4,5)癸烷-8-酮],收率為68.2%,氣相色譜測定其純度為99.8%.
대1,4-배이이동적단보호반응진행료연구,재자제최화형최화하,용n(을이순)∶n(1,4-배기이동)=1∶1진행탈수축합반응,재배기완용액중제거부분미보호적원료,재을산을지중용아류산경납제취단보호산물,용10%적탄산납탈거아류산경납,결정정제이득산품1,4-배기이동단을이순축동[1,4-이양잡라(4,5)계완-8-동],수솔위68.2%,기상색보측정기순도위99.8%.
