应用化学
應用化學
응용화학
CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY
2008年
8期
992-994
,共3页
贺诗华%WANG Chun-Ting
賀詩華%WANG Chun-Ting
하시화%WANG Chun-Ting
醋酸去氢表雄酮%IBX%β-乙酰氧基-雄甾-△5%15-二烯.酮%αβ-不饱和羰基甾体%中间体
醋痠去氫錶雄酮%IBX%β-乙酰氧基-雄甾-△5%15-二烯.酮%αβ-不飽和羰基甾體%中間體
작산거경표웅동%IBX%β-을선양기-웅치-△5%15-이희.동%αβ-불포화탄기치체%중간체
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
以醋痠去氫錶雄酮為起始原料,于溫度為65~70℃的DMSO-甲苯混閤溶劑中,反應時間為22 h,利用二碘酰基苯甲痠(IBX)對醋痠去氫錶雄酮的選擇性脫氫簡便高效地閤成瞭麯螺酮關鍵中間體3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探討瞭IBX與醋痠去氫錶雄酮的摩爾比對目標化閤物的收率影響.實驗錶明.在n(IBX):n(醋痠去氫錶雄酮)=1.5∶1.0時,目標化閤物的收率最佳,達到73%.目標化閤物經紫外光譜、紅外光譜、覈磁共振氫譜、質譜及元素分析測試技術確證瞭其化學結構.
이작산거경표웅동위기시원료,우온도위65~70℃적DMSO-갑분혼합용제중,반응시간위22 h,이용이전선기분갑산(IBX)대작산거경표웅동적선택성탈경간편고효지합성료곡라동관건중간체3β-을선양기-웅치-△4,15-이희-17-동;탐토료IBX여작산거경표웅동적마이비대목표화합물적수솔영향.실험표명.재n(IBX):n(작산거경표웅동)=1.5∶1.0시,목표화합물적수솔최가,체도73%.목표화합물경자외광보、홍외광보、핵자공진경보、질보급원소분석측시기술학증료기화학결구.