精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2003年
6期
371-373
,共3页
彭天成%马德垺%左识之%荣志忍%薛仲华
彭天成%馬德垺%左識之%榮誌忍%薛仲華
팽천성%마덕부%좌식지%영지인%설중화
间-(三氟甲基)苯甲酸%氯甲基化%侧链氯化%水解
間-(三氟甲基)苯甲痠%氯甲基化%側鏈氯化%水解
간-(삼불갑기)분갑산%록갑기화%측련록화%수해
以α,α,α-三氟甲苯(Ⅰ)为原料,合成了间-(三氟甲基)苯甲酸.Ⅰ与三聚甲醛及氯磺酸在n(Ⅰ)∶ n(三聚甲醛)∶ n(氯磺酸)=1∶ 1.4∶ 1.2,反应温度40~50 ℃下反应3 h,制得间-(三氟甲基)氯化苄(Ⅱ),收率为60.3%.在引发剂存在下Ⅱ在65~70 ℃时通入干燥氯气,反应18 h制得三氯产物,收率达92%.使其进一步水解得到产品间-(三氟甲基)苯甲酸,收率达到90%以上.
以α,α,α-三氟甲苯(Ⅰ)為原料,閤成瞭間-(三氟甲基)苯甲痠.Ⅰ與三聚甲醛及氯磺痠在n(Ⅰ)∶ n(三聚甲醛)∶ n(氯磺痠)=1∶ 1.4∶ 1.2,反應溫度40~50 ℃下反應3 h,製得間-(三氟甲基)氯化芐(Ⅱ),收率為60.3%.在引髮劑存在下Ⅱ在65~70 ℃時通入榦燥氯氣,反應18 h製得三氯產物,收率達92%.使其進一步水解得到產品間-(三氟甲基)苯甲痠,收率達到90%以上.
이α,α,α-삼불갑분(Ⅰ)위원료,합성료간-(삼불갑기)분갑산.Ⅰ여삼취갑철급록광산재n(Ⅰ)∶ n(삼취갑철)∶ n(록광산)=1∶ 1.4∶ 1.2,반응온도40~50 ℃하반응3 h,제득간-(삼불갑기)록화변(Ⅱ),수솔위60.3%.재인발제존재하Ⅱ재65~70 ℃시통입간조록기,반응18 h제득삼록산물,수솔체92%.사기진일보수해득도산품간-(삼불갑기)분갑산,수솔체도90%이상.