化学世界
化學世界
화학세계
CHEMICAL WORLD
2011年
10期
620-622,640
,共4页
于欣红%肖繁花%程华艳%吴范宏
于訢紅%肖繁花%程華豔%吳範宏
우흔홍%초번화%정화염%오범굉
4-氯苯酚%2-羟基-3-氨基苯乙酮,普仑司特%合成
4-氯苯酚%2-羥基-3-氨基苯乙酮,普崙司特%閤成
4-록분분%2-간기-3-안기분을동,보륜사특%합성
4-氯苯酚经乙酰化、Fries重排、硝化、加氢脱卤、成盐,经五步反应,制得抗哮喘药普仑司特的重要中间体2-羟基-3-氨基苯乙酮盐酸盐.其中,Fries重排反应一步合理的反应条件为:n(无水三氯化铝)∶n(4-氯苯酚乙酸酯)=1.7∶1,反应温度为130℃；加氢脱氯一步合理的反应条件为:用碳酸氢钠作为反应用碱,反应压力为0.6MPa.五步总产率约70％,纯度97.9％(HPLC).产物结构经1HNMR表征.
4-氯苯酚經乙酰化、Fries重排、硝化、加氫脫滷、成鹽,經五步反應,製得抗哮喘藥普崙司特的重要中間體2-羥基-3-氨基苯乙酮鹽痠鹽.其中,Fries重排反應一步閤理的反應條件為:n(無水三氯化鋁)∶n(4-氯苯酚乙痠酯)=1.7∶1,反應溫度為130℃；加氫脫氯一步閤理的反應條件為:用碳痠氫鈉作為反應用堿,反應壓力為0.6MPa.五步總產率約70％,純度97.9％(HPLC).產物結構經1HNMR錶徵.
4-록분분경을선화、Fries중배、초화、가경탈서、성염,경오보반응,제득항효천약보륜사특적중요중간체2-간기-3-안기분을동염산염.기중,Fries중배반응일보합리적반응조건위:n(무수삼록화려)∶n(4-록분분을산지)=1.7∶1,반응온도위130℃；가경탈록일보합리적반응조건위:용탄산경납작위반응용감,반응압력위0.6MPa.오보총산솔약70％,순도97.9％(HPLC).산물결구경1HNMR표정.
