分析试验室
分析試驗室
분석시험실
ANALYTICAL LABORATORY
2008年
4期
6-9
,共4页
郭治安%张彦凤%赵景婵%张永科%梁小云
郭治安%張彥鳳%趙景嬋%張永科%樑小雲
곽치안%장언봉%조경선%장영과%량소운
高效液相色谱%柱前衍生%偏二甲肼%比久%甲醛
高效液相色譜%柱前衍生%偏二甲肼%比久%甲醛
고효액상색보%주전연생%편이갑정%비구%갑철
建立了用甲醛衍生测定农药比久样品中微量的偏二甲肼的方法.采用甲醛与偏二甲肼柱前衍生,在室温、中性溶液中反应10 min,生成确定量的有较强紫外吸收的偏二甲腙,不须富集可直接用HPIC法测定偏二甲肼.研究了甲醛与偏二甲肼的反应条件及产物的光谱特征,测得衍生物的最大吸收波长λmax=237 nm和表观摩尔吸光系数ε=3.6×103(L·mol-1·cm-1),选定Zorbax ODS色谱柱,V(磷酸盐缓冲溶液,pH 7)∶V(甲醇)=94∶6为流动相,检测波长为237 nm.结果表明:在0.56～960 μg/mL范围内回归方程为:A=0.4677ρ-0.2790,R2=0.9998,检出限为1.3 μg/g,回收率为97.5%～103.4%,相对标准偏差为0.9%～1.8%.
建立瞭用甲醛衍生測定農藥比久樣品中微量的偏二甲肼的方法.採用甲醛與偏二甲肼柱前衍生,在室溫、中性溶液中反應10 min,生成確定量的有較彊紫外吸收的偏二甲腙,不鬚富集可直接用HPIC法測定偏二甲肼.研究瞭甲醛與偏二甲肼的反應條件及產物的光譜特徵,測得衍生物的最大吸收波長λmax=237 nm和錶觀摩爾吸光繫數ε=3.6×103(L·mol-1·cm-1),選定Zorbax ODS色譜柱,V(燐痠鹽緩遲溶液,pH 7)∶V(甲醇)=94∶6為流動相,檢測波長為237 nm.結果錶明:在0.56～960 μg/mL範圍內迴歸方程為:A=0.4677ρ-0.2790,R2=0.9998,檢齣限為1.3 μg/g,迴收率為97.5%～103.4%,相對標準偏差為0.9%～1.8%.
건립료용갑철연생측정농약비구양품중미량적편이갑정적방법.채용갑철여편이갑정주전연생,재실온、중성용액중반응10 min,생성학정량적유교강자외흡수적편이갑종,불수부집가직접용HPIC법측정편이갑정.연구료갑철여편이갑정적반응조건급산물적광보특정,측득연생물적최대흡수파장λmax=237 nm화표관마이흡광계수ε=3.6×103(L·mol-1·cm-1),선정Zorbax ODS색보주,V(린산염완충용액,pH 7)∶V(갑순)=94∶6위류동상,검측파장위237 nm.결과표명:재0.56～960 μg/mL범위내회귀방정위:A=0.4677ρ-0.2790,R2=0.9998,검출한위1.3 μg/g,회수솔위97.5%～103.4%,상대표준편차위0.9%～1.8%.
