无机化学学报
無機化學學報
무궤화학학보
JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY
2009年
7期
1221-1226
,共6页
尹先升%何小丽%彭洁%张钦辉%于建国
尹先升%何小麗%彭潔%張欽輝%于建國
윤선승%하소려%팽길%장흠휘%우건국
锆酸锂%高纯度晶相%高温固相法
鋯痠鋰%高純度晶相%高溫固相法
고산리%고순도정상%고온고상법
采用高温固相法制备了4种高纯度晶相组成的LixZryOz三元化合物,研究了焙烧温度、时间、反应物的种类和初始反应物物质的量比对产物组成的影响,进一步用XRD、SEM及BET分析方法对产物的晶相结构、表面形貌及比表面积进行了表征.实验结果表明,Li2CO3与ZrO2在适当条件下可以合成得到单斜相Li3ZrO3;以LiOH替代Li2CO3,在适当条件下可以分别合成得到四方相Li2ZrO3和三斜/单斜相Li6Zr2O7;进一步以Zr(NO3)4·5H2O代替Zr02,可将单斜相Li6Zr2O7的制备时间由96 h缩短至24 h.SEM照片显示产物硬团聚明显,粒径分布在1～10μm间,BET分析表明样品比表面积处于1.0～9.0 m2·g-1间分布,反应过程中锂的过量以及长时间高温焙烧是引起产物粒径长大和产生硬团聚的主要原因.
採用高溫固相法製備瞭4種高純度晶相組成的LixZryOz三元化閤物,研究瞭焙燒溫度、時間、反應物的種類和初始反應物物質的量比對產物組成的影響,進一步用XRD、SEM及BET分析方法對產物的晶相結構、錶麵形貌及比錶麵積進行瞭錶徵.實驗結果錶明,Li2CO3與ZrO2在適噹條件下可以閤成得到單斜相Li3ZrO3;以LiOH替代Li2CO3,在適噹條件下可以分彆閤成得到四方相Li2ZrO3和三斜/單斜相Li6Zr2O7;進一步以Zr(NO3)4·5H2O代替Zr02,可將單斜相Li6Zr2O7的製備時間由96 h縮短至24 h.SEM照片顯示產物硬糰聚明顯,粒徑分佈在1～10μm間,BET分析錶明樣品比錶麵積處于1.0～9.0 m2·g-1間分佈,反應過程中鋰的過量以及長時間高溫焙燒是引起產物粒徑長大和產生硬糰聚的主要原因.
채용고온고상법제비료4충고순도정상조성적LixZryOz삼원화합물,연구료배소온도、시간、반응물적충류화초시반응물물질적량비대산물조성적영향,진일보용XRD、SEM급BET분석방법대산물적정상결구、표면형모급비표면적진행료표정.실험결과표명,Li2CO3여ZrO2재괄당조건하가이합성득도단사상Li3ZrO3;이LiOH체대Li2CO3,재괄당조건하가이분별합성득도사방상Li2ZrO3화삼사/단사상Li6Zr2O7;진일보이Zr(NO3)4·5H2O대체Zr02,가장단사상Li6Zr2O7적제비시간유96 h축단지24 h.SEM조편현시산물경단취명현,립경분포재1～10μm간,BET분석표명양품비표면적처우1.0～9.0 m2·g-1간분포,반응과정중리적과량이급장시간고온배소시인기산물립경장대화산생경단취적주요원인.
