中南大学学报(自然科学版)
中南大學學報(自然科學版)
중남대학학보(자연과학판)
JOURNAL OF CENTRAL SOUTH UNIVERSITY
2010年
4期
1281-1286
,共6页
唐瑞仁%李菲%张瑞荣%周亚平
唐瑞仁%李菲%張瑞榮%週亞平
당서인%리비%장서영%주아평
氧化铝%负载%催化氧化%3-氧代α-紫罗兰酮
氧化鋁%負載%催化氧化%3-氧代α-紫囉蘭酮
양화려%부재%최화양화%3-양대α-자라란동
以空气为氧化剂,在温和的条件下,研究三氧化铝负载下催化氧化3-氧代-α-紫罗兰酮合成1-羟基-4-氧代-α-紫罗兰酮的反应,考察制备过程中反应温度、反应时间、空气湿度、Al2O3用量和Al2O3酸碱性等对反应的影响.反应产物用CHCl3-CH3OH混合溶剂进行洗涤与催化剂分离,目标产物结构经GC-MS和1HNMR等测试技术进行表征.研究结果表明:在此催化体系中,室温条件下,以粒度为37.5~75.0 μm的中性或碱性Al2O3为载体,氧化铝和反应底物的质量比为10:1,通入未经干燥的空气充分反应20 h后,3-氧代-α-紫罗兰酮转化率可到100%,目标化合物1-羟基-4-氧代-α-紫罗兰酮收率达85%;催化剂循环使用重复性良好.
以空氣為氧化劑,在溫和的條件下,研究三氧化鋁負載下催化氧化3-氧代-α-紫囉蘭酮閤成1-羥基-4-氧代-α-紫囉蘭酮的反應,攷察製備過程中反應溫度、反應時間、空氣濕度、Al2O3用量和Al2O3痠堿性等對反應的影響.反應產物用CHCl3-CH3OH混閤溶劑進行洗滌與催化劑分離,目標產物結構經GC-MS和1HNMR等測試技術進行錶徵.研究結果錶明:在此催化體繫中,室溫條件下,以粒度為37.5~75.0 μm的中性或堿性Al2O3為載體,氧化鋁和反應底物的質量比為10:1,通入未經榦燥的空氣充分反應20 h後,3-氧代-α-紫囉蘭酮轉化率可到100%,目標化閤物1-羥基-4-氧代-α-紫囉蘭酮收率達85%;催化劑循環使用重複性良好.
이공기위양화제,재온화적조건하,연구삼양화려부재하최화양화3-양대-α-자라란동합성1-간기-4-양대-α-자라란동적반응,고찰제비과정중반응온도、반응시간、공기습도、Al2O3용량화Al2O3산감성등대반응적영향.반응산물용CHCl3-CH3OH혼합용제진행세조여최화제분리,목표산물결구경GC-MS화1HNMR등측시기술진행표정.연구결과표명:재차최화체계중,실온조건하,이립도위37.5~75.0 μm적중성혹감성Al2O3위재체,양화려화반응저물적질량비위10:1,통입미경간조적공기충분반응20 h후,3-양대-α-자라란동전화솔가도100%,목표화합물1-간기-4-양대-α-자라란동수솔체85%;최화제순배사용중복성량호.