应用化学
應用化學
응용화학
CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY
2010年
12期
1478-1480
,共3页
付桂云%魏梅红%盛寿日%姜建文
付桂雲%魏梅紅%盛壽日%薑建文
부계운%위매홍%성수일%강건문
二[(羧基苯氧基)苯基]呫吨%二(羟基苯基)呫吨%甲基碘苯%Ullmann反应%氧化反应
二[(羧基苯氧基)苯基]呫噸%二(羥基苯基)呫噸%甲基碘苯%Ullmann反應%氧化反應
이[(최기분양기)분기]첩둔%이(간기분기)첩둔%갑기전분%Ullmann반응%양화반응
在碘化亚铜、四丁基溴化铵和磷酸钾存在下,9,9-二(4-羟基苯基)呫吨(1)和4-甲基碘苯(2)于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中发生Ullmann偶联反应,加热回流反应24 h,以95%的产率合成了中间体--9,9-二[4-(4-甲基苯氧基)苯基]呫吨(3),继而加入催化量的N-溴代丁二酰亚胺并在光照条件下,将中间体3氧化得到一种新型芳香族二羧酸--9,9-二[4-(4-羧基苯氧基)苯基]呫吨(4),其产率为84%,二步反应总收率为79.8%. 目标化合物4经1H NMR、13C NMR、IR和元素分析测试技术确定了其结构. 该法具有原料易得,操作简单,反应条件温和,收率高等优点.
在碘化亞銅、四丁基溴化銨和燐痠鉀存在下,9,9-二(4-羥基苯基)呫噸(1)和4-甲基碘苯(2)于N,N-二甲基甲酰胺溶劑中髮生Ullmann偶聯反應,加熱迴流反應24 h,以95%的產率閤成瞭中間體--9,9-二[4-(4-甲基苯氧基)苯基]呫噸(3),繼而加入催化量的N-溴代丁二酰亞胺併在光照條件下,將中間體3氧化得到一種新型芳香族二羧痠--9,9-二[4-(4-羧基苯氧基)苯基]呫噸(4),其產率為84%,二步反應總收率為79.8%. 目標化閤物4經1H NMR、13C NMR、IR和元素分析測試技術確定瞭其結構. 該法具有原料易得,操作簡單,反應條件溫和,收率高等優點.
재전화아동、사정기추화안화린산갑존재하,9,9-이(4-간기분기)첩둔(1)화4-갑기전분(2)우N,N-이갑기갑선알용제중발생Ullmann우련반응,가열회류반응24 h,이95%적산솔합성료중간체--9,9-이[4-(4-갑기분양기)분기]첩둔(3),계이가입최화량적N-추대정이선아알병재광조조건하,장중간체3양화득도일충신형방향족이최산--9,9-이[4-(4-최기분양기)분기]첩둔(4),기산솔위84%,이보반응총수솔위79.8%. 목표화합물4경1H NMR、13C NMR、IR화원소분석측시기술학정료기결구. 해법구유원료역득,조작간단,반응조건온화,수솔고등우점.
