化工学报
化工學報
화공학보
JOURNAL OF CHEMICAL INDUSY AND ENGINEERING (CHINA)
2012年
7期
2092-2099
,共8页
金宁人%刘伟利%金婷婷%陈汉庚%何彪
金寧人%劉偉利%金婷婷%陳漢庚%何彪
금저인%류위리%금정정%진한경%하표
1,2,4,5-四氨基苯盐酸盐%氨解选择性%4,6-二硝基间苯二胺%4,6-二硝基间二氯苯
1,2,4,5-四氨基苯鹽痠鹽%氨解選擇性%4,6-二硝基間苯二胺%4,6-二硝基間二氯苯
1,2,4,5-사안기분염산염%안해선택성%4,6-이초기간분이알%4,6-이초기간이록분
基于目前1,2,4,5-四氨基苯(TAB)及其盐酸盐(TAB· 4HCl)在国外被开发应用于新材料的发展趋势和国内尚未涉及的现状,研究了聚合级单体TAB· 4HCl的合成新方法,并对其合成工艺进行了系统的分析和优化,明确了氨解选择性与压力、温度的关系.结果表明:以4,6二硝基间二氯苯(DCDNB)为原料,氨水为氨解剂在1.0 MPa的压力下,于1,4-二氧六环溶剂中进行双氨解反应,先制得4,6-二硝基间苯二胺(DADNB),然后在甲醇溶剂中进行催化加氢还原,最后经活性炭吸附脱色制得TAB的溶液后加人盐酸进行成盐,再减压浓缩制得99.3％纯度的TAB,4HCl,总收率79.7％.并在99％的合成可信度和良好实用价值的前提下,最后提出了TAB,4HCl制备过程中溶剂回收和循环使用的产业化方案.
基于目前1,2,4,5-四氨基苯(TAB)及其鹽痠鹽(TAB· 4HCl)在國外被開髮應用于新材料的髮展趨勢和國內尚未涉及的現狀,研究瞭聚閤級單體TAB· 4HCl的閤成新方法,併對其閤成工藝進行瞭繫統的分析和優化,明確瞭氨解選擇性與壓力、溫度的關繫.結果錶明:以4,6二硝基間二氯苯(DCDNB)為原料,氨水為氨解劑在1.0 MPa的壓力下,于1,4-二氧六環溶劑中進行雙氨解反應,先製得4,6-二硝基間苯二胺(DADNB),然後在甲醇溶劑中進行催化加氫還原,最後經活性炭吸附脫色製得TAB的溶液後加人鹽痠進行成鹽,再減壓濃縮製得99.3％純度的TAB,4HCl,總收率79.7％.併在99％的閤成可信度和良好實用價值的前提下,最後提齣瞭TAB,4HCl製備過程中溶劑迴收和循環使用的產業化方案.
기우목전1,2,4,5-사안기분(TAB)급기염산염(TAB· 4HCl)재국외피개발응용우신재료적발전추세화국내상미섭급적현상,연구료취합급단체TAB· 4HCl적합성신방법,병대기합성공예진행료계통적분석화우화,명학료안해선택성여압력、온도적관계.결과표명:이4,6이초기간이록분(DCDNB)위원료,안수위안해제재1.0 MPa적압력하,우1,4-이양륙배용제중진행쌍안해반응,선제득4,6-이초기간분이알(DADNB),연후재갑순용제중진행최화가경환원,최후경활성탄흡부탈색제득TAB적용액후가인염산진행성염,재감압농축제득99.3％순도적TAB,4HCl,총수솔79.7％.병재99％적합성가신도화량호실용개치적전제하,최후제출료TAB,4HCl제비과정중용제회수화순배사용적산업화방안.
