色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2012年
7期
743-746
,共4页
宋洁%傅英文%杜利君%姚亚婷%穆夏洁%康利华%赵悠悠
宋潔%傅英文%杜利君%姚亞婷%穆夏潔%康利華%趙悠悠
송길%부영문%두리군%요아정%목하길%강리화%조유유
顶空气相色谱法%硫氰酸盐%乳制品
頂空氣相色譜法%硫氰痠鹽%乳製品
정공기상색보법%류청산염%유제품
建立了顶空进样气相色谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法.乳制品中硫氰酸盐用水提取,然后用乙酸锌溶液沉淀蛋白质,将提取液离心,取上清液加入氯胺T将硫氰酸离子衍生为氯化氰,顶空进样,经BP10(14%氰丙基苯基聚硅氧烷)气相色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量,同时对衍生剂用量、顶空加热时间和保温温度进行了优化.结果表明:硫氰酸盐在0.005~0.1 mg/L内线性关系良好,相关系数(r)为0.997,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为0.1 mg/kg.在1.0、2.0、10.0 mg/kg3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差(RSD,n=10)为4.98% ~ 7.89%.该方法操作简便、快速、稳定性好,可用于乳制品中硫氰酸盐的测定,能满足日常检测要求.应用该法对市售的18种乳制品进行了检测,发现所测乳制品皆含有硫氰酸盐,含量大约在0.5~10 mg/kg.
建立瞭頂空進樣氣相色譜法測定乳製品中硫氰痠鹽含量的方法.乳製品中硫氰痠鹽用水提取,然後用乙痠鋅溶液沉澱蛋白質,將提取液離心,取上清液加入氯胺T將硫氰痠離子衍生為氯化氰,頂空進樣,經BP10(14%氰丙基苯基聚硅氧烷)氣相色譜柱分離,電子捕穫檢測器(ECD)檢測,外標法定量,同時對衍生劑用量、頂空加熱時間和保溫溫度進行瞭優化.結果錶明:硫氰痠鹽在0.005~0.1 mg/L內線性關繫良好,相關繫數(r)為0.997,定量限(以信譟比(S/N)≥10計)為0.1 mg/kg.在1.0、2.0、10.0 mg/kg3箇添加水平下進行瞭迴收率和精密度試驗,加標迴收率為90.0%~110.0%,相對標準偏差(RSD,n=10)為4.98% ~ 7.89%.該方法操作簡便、快速、穩定性好,可用于乳製品中硫氰痠鹽的測定,能滿足日常檢測要求.應用該法對市售的18種乳製品進行瞭檢測,髮現所測乳製品皆含有硫氰痠鹽,含量大約在0.5~10 mg/kg.
건립료정공진양기상색보법측정유제품중류청산염함량적방법.유제품중류청산염용수제취,연후용을산자용액침정단백질,장제취액리심,취상청액가입록알T장류청산리자연생위록화청,정공진양,경BP10(14%청병기분기취규양완)기상색보주분리,전자포획검측기(ECD)검측,외표법정량,동시대연생제용량、정공가열시간화보온온도진행료우화.결과표명:류청산염재0.005~0.1 mg/L내선성관계량호,상관계수(r)위0.997,정량한(이신조비(S/N)≥10계)위0.1 mg/kg.재1.0、2.0、10.0 mg/kg3개첨가수평하진행료회수솔화정밀도시험,가표회수솔위90.0%~110.0%,상대표준편차(RSD,n=10)위4.98% ~ 7.89%.해방법조작간편、쾌속、은정성호,가용우유제품중류청산염적측정,능만족일상검측요구.응용해법대시수적18충유제품진행료검측,발현소측유제품개함유류청산염,함량대약재0.5~10 mg/kg.