分析试验室
分析試驗室
분석시험실
ANALYTICAL LABORATORY
2007年
12期
35-38
,共4页
樊瑛%孟昭宇%陆舍铭%黄云%缪明明%高诚伟
樊瑛%孟昭宇%陸捨銘%黃雲%繆明明%高誠偉
번영%맹소우%륙사명%황운%무명명%고성위
高效液相色谱%固相萃取%2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-5-(2″,3″,4″,-三羟基丁基)-吡嗪%2-(1′,2′,3′,4′,-四羟基丁基)-6-(2″,3″,4″,-三羟基丁基)-吡嗪%烟草
高效液相色譜%固相萃取%2-(1′,2′,3′,4′-四羥基丁基)-5-(2″,3″,4″,-三羥基丁基)-吡嗪%2-(1′,2′,3′,4′,-四羥基丁基)-6-(2″,3″,4″,-三羥基丁基)-吡嗪%煙草
고효액상색보%고상췌취%2-(1′,2′,3′,4′-사간기정기)-5-(2″,3″,4″,-삼간기정기)-필진%2-(1′,2′,3′,4′,-사간기정기)-6-(2″,3″,4″,-삼간기정기)-필진%연초
用固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法建立了测定烟草中两种多羟基吡嗪异构体的方法.烟草中的2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-5-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪(2,5-DOF)和2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-6-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪(2,6-DOF)用甲醇索氏萃取2h后,提取液用Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离,选择Waters carbohydrate analysis(3.9 mm×300 mm)色谱柱(NH2柱),V(乙腈)∶V(水)=80∶20为流动相,流速:1.0 mL/min,烟草中的2,5-DOF及2,6-DOF达到基线分离.两种异构体的标准曲线的线性回归系数均大于0.9996,线性范围为0.5~100 μg/mL;标准回收率分别为98%和104%;相对标准偏差均小于3%;检出限为0.2 μg/mL.用该方法测定了不同卷烟中的2,6-DOF和2,5-DOF两种异构体.
用固相萃取-高效液相色譜-二極管陣列檢測法建立瞭測定煙草中兩種多羥基吡嗪異構體的方法.煙草中的2-(1′,2′,3′,4′-四羥基丁基)-5-(2″,3″,4″-三羥基丁基)-吡嗪(2,5-DOF)和2-(1′,2′,3′,4′-四羥基丁基)-6-(2″,3″,4″-三羥基丁基)-吡嗪(2,6-DOF)用甲醇索氏萃取2h後,提取液用Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱預分離,選擇Waters carbohydrate analysis(3.9 mm×300 mm)色譜柱(NH2柱),V(乙腈)∶V(水)=80∶20為流動相,流速:1.0 mL/min,煙草中的2,5-DOF及2,6-DOF達到基線分離.兩種異構體的標準麯線的線性迴歸繫數均大于0.9996,線性範圍為0.5~100 μg/mL;標準迴收率分彆為98%和104%;相對標準偏差均小于3%;檢齣限為0.2 μg/mL.用該方法測定瞭不同捲煙中的2,6-DOF和2,5-DOF兩種異構體.
용고상췌취-고효액상색보-이겁관진렬검측법건립료측정연초중량충다간기필진이구체적방법.연초중적2-(1′,2′,3′,4′-사간기정기)-5-(2″,3″,4″-삼간기정기)-필진(2,5-DOF)화2-(1′,2′,3′,4′-사간기정기)-6-(2″,3″,4″-삼간기정기)-필진(2,6-DOF)용갑순색씨췌취2h후,제취액용Waters Sep-Park-C18고상췌취소주예분리,선택Waters carbohydrate analysis(3.9 mm×300 mm)색보주(NH2주),V(을정)∶V(수)=80∶20위류동상,류속:1.0 mL/min,연초중적2,5-DOF급2,6-DOF체도기선분리.량충이구체적표준곡선적선성회귀계수균대우0.9996,선성범위위0.5~100 μg/mL;표준회수솔분별위98%화104%;상대표준편차균소우3%;검출한위0.2 μg/mL.용해방법측정료불동권연중적2,6-DOF화2,5-DOF량충이구체.