中国药品标准
中國藥品標準
중국약품표준
DRUG STANDARDS OF CHINA
2007年
4期
60-63
,共4页
韩加怡%罗金文%郑国钢%陈雪帆
韓加怡%囉金文%鄭國鋼%陳雪帆
한가이%라금문%정국강%진설범
烯莶风湿片%双氯芬酸钠%TLC%HPLC%LC/MS%AA
烯薟風濕片%雙氯芬痠鈉%TLC%HPLC%LC/MS%AA
희렴풍습편%쌍록분산납%TLC%HPLC%LC/MS%AA
目的:建立有效的方法确定中成药豨莶风湿片中的化学镇痛药双氯芬酸钠.方法:采用TLC、HPLC、LC/MS及AA等分析手段.TLC条件:采用硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-冰醋酸(25:25:0.2)为展开荆,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视;HPLC条件:采用迪马C18柱(4.6×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol·L-1醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.7)(65:35),流速为1.0 ml·min-1,检测采用DAD及紫外测定波长282nm,柱温为35℃;LC/MS条件:流动相为乙腈-0.2%醋酸溶液(梯度洗脱),采用ESI离子源,正离子方式检测,毛细管温度300℃·鞘气压力70;AA条件:空气-乙炔火焰,检测波长589.0nm(钠离子测定)和766.5nm(钾离子测定).结果:通过四种色谱和光谱方法的联合检测,逐步证明所测豨莶风湿片中含有化学镇痛药为双氯芬酸钠.结论:本手段能有效地打击假药.
目的:建立有效的方法確定中成藥豨薟風濕片中的化學鎮痛藥雙氯芬痠鈉.方法:採用TLC、HPLC、LC/MS及AA等分析手段.TLC條件:採用硅膠GF254薄層闆上,以乙痠乙酯-三氯甲烷-冰醋痠(25:25:0.2)為展開荊,展開後,晾榦,置紫外光燈(254nm)下檢視;HPLC條件:採用迪馬C18柱(4.6×150mm,5μm)色譜柱,流動相為甲醇-0.02mol·L-1醋痠鈉溶液(用冰醋痠調節pH值至3.7)(65:35),流速為1.0 ml·min-1,檢測採用DAD及紫外測定波長282nm,柱溫為35℃;LC/MS條件:流動相為乙腈-0.2%醋痠溶液(梯度洗脫),採用ESI離子源,正離子方式檢測,毛細管溫度300℃·鞘氣壓力70;AA條件:空氣-乙炔火燄,檢測波長589.0nm(鈉離子測定)和766.5nm(鉀離子測定).結果:通過四種色譜和光譜方法的聯閤檢測,逐步證明所測豨薟風濕片中含有化學鎮痛藥為雙氯芬痠鈉.結論:本手段能有效地打擊假藥.
목적:건립유효적방법학정중성약희렴풍습편중적화학진통약쌍록분산납.방법:채용TLC、HPLC、LC/MS급AA등분석수단.TLC조건:채용규효GF254박층판상,이을산을지-삼록갑완-빙작산(25:25:0.2)위전개형,전개후,량간,치자외광등(254nm)하검시;HPLC조건:채용적마C18주(4.6×150mm,5μm)색보주,류동상위갑순-0.02mol·L-1작산납용액(용빙작산조절pH치지3.7)(65:35),류속위1.0 ml·min-1,검측채용DAD급자외측정파장282nm,주온위35℃;LC/MS조건:류동상위을정-0.2%작산용액(제도세탈),채용ESI리자원,정리자방식검측,모세관온도300℃·초기압력70;AA조건:공기-을결화염,검측파장589.0nm(납리자측정)화766.5nm(갑리자측정).결과:통과사충색보화광보방법적연합검측,축보증명소측희렴풍습편중함유화학진통약위쌍록분산납.결론:본수단능유효지타격가약.
