中国钨业
中國鎢業
중국오업
CHINA TUNGSTEN INDUSTRY
2005年
6期
18-22
,共5页
曹发斌%孙盈建%姜恒%刘云义%张翔
曹髮斌%孫盈建%薑恆%劉雲義%張翔
조발빈%손영건%강항%류운의%장상
环己酮%催化氧化%过氧化氢%钨酸%己二酸%有机酸性添加剂
環己酮%催化氧化%過氧化氫%鎢痠%己二痠%有機痠性添加劑
배기동%최화양화%과양화경%오산%기이산%유궤산성첨가제
以钨酸-有机酸性添加剂为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化30%过氧化氢氧化环己酮合成己二酸.当钨酸:有机酸性添加剂:环己酮:过氧化氢=1:1:40:176(摩尔比,钨酸用量为2.5mmol)时,使用有机酸性添加剂来调节钨酸催化活性,结果表明以钨酸-磺酸水杨酸氧化环己酮效果最优,反应8h时己二酸分离产率达86.8%、纯度为99.9%;以间苯二酚或邻苯二酚为添加剂时,己二酸分离产率分别达到85.9%和84.5%,纯度约为100%;而不使用任何添加剂时,己二酸分离产率只有68.1%、纯度为95.2%.当使用磺酸水杨酸、草酸等为有机酸性添加剂时,随反应时间的延长,己二酸分离产率均升高.当磺酸水杨酸用量为2.5mmol时,己二酸分离产率和纯度均较高.钨酸-磺酸水杨酸和钨酸-草酸催化体系重复使用5次后,己二酸分离产率仍分别可达80.2%和80.9%.
以鎢痠-有機痠性添加劑為催化體繫,在無有機溶劑和相轉移劑的情況下,催化30%過氧化氫氧化環己酮閤成己二痠.噹鎢痠:有機痠性添加劑:環己酮:過氧化氫=1:1:40:176(摩爾比,鎢痠用量為2.5mmol)時,使用有機痠性添加劑來調節鎢痠催化活性,結果錶明以鎢痠-磺痠水楊痠氧化環己酮效果最優,反應8h時己二痠分離產率達86.8%、純度為99.9%;以間苯二酚或鄰苯二酚為添加劑時,己二痠分離產率分彆達到85.9%和84.5%,純度約為100%;而不使用任何添加劑時,己二痠分離產率隻有68.1%、純度為95.2%.噹使用磺痠水楊痠、草痠等為有機痠性添加劑時,隨反應時間的延長,己二痠分離產率均升高.噹磺痠水楊痠用量為2.5mmol時,己二痠分離產率和純度均較高.鎢痠-磺痠水楊痠和鎢痠-草痠催化體繫重複使用5次後,己二痠分離產率仍分彆可達80.2%和80.9%.
이오산-유궤산성첨가제위최화체계,재무유궤용제화상전이제적정황하,최화30%과양화경양화배기동합성기이산.당오산:유궤산성첨가제:배기동:과양화경=1:1:40:176(마이비,오산용량위2.5mmol)시,사용유궤산성첨가제래조절오산최화활성,결과표명이오산-광산수양산양화배기동효과최우,반응8h시기이산분리산솔체86.8%、순도위99.9%;이간분이분혹린분이분위첨가제시,기이산분리산솔분별체도85.9%화84.5%,순도약위100%;이불사용임하첨가제시,기이산분리산솔지유68.1%、순도위95.2%.당사용광산수양산、초산등위유궤산성첨가제시,수반응시간적연장,기이산분리산솔균승고.당광산수양산용량위2.5mmol시,기이산분리산솔화순도균교고.오산-광산수양산화오산-초산최화체계중복사용5차후,기이산분리산솔잉분별가체80.2%화80.9%.
