北京化工大学学报(自然科学版)
北京化工大學學報(自然科學版)
북경화공대학학보(자연과학판)
JOURNAL OF BEIJING UNIVERSITY OF CHEMICAL TECHNOLOGY
2003年
2期
28-31
,共4页
八甲基环四硅氮烷%二苯基二氯硅烷%八甲基环四硅氮烷与二苯基二氯硅烷的反应
八甲基環四硅氮烷%二苯基二氯硅烷%八甲基環四硅氮烷與二苯基二氯硅烷的反應
팔갑기배사규담완%이분기이록규완%팔갑기배사규담완여이분기이록규완적반응
将八甲基环四硅氮烷(OMCT)与Ph2SiCl2在190～210 ℃反应,获得的产物以正己烷溶解,分离出1,3-二氯-1,1,3,3-四苯基二硅氮烷(DCTPS)(Ⅰ),并得到滤液(Ⅱ).滤液(Ⅱ)经减压加热反应,得到馏出液(Ⅲ)及残留物.采用1H-NMR、29Si-NMR谱、场解吸质谱(FD)、色质联用质谱等,对上述残留物及滤液(Ⅱ)、馏出液(Ⅲ)的二乙胺氨基化产物进行表征,确定各组分的结构.研究发现,OMCT与Ph2SiCl2的反应相当复杂,DCTPS等化合物是由不同的硅氮键断裂方式及不同的-SiMe2-/-SiPh2-交换反应形成的;滤液(Ⅱ)中的化合物经减压加热反应,形成产率约为20.3%的六苯基环三硅氮烷(HPCT)及一定量的DCTPS、Ph2SiCl2、Me2SiCl2等.
將八甲基環四硅氮烷(OMCT)與Ph2SiCl2在190～210 ℃反應,穫得的產物以正己烷溶解,分離齣1,3-二氯-1,1,3,3-四苯基二硅氮烷(DCTPS)(Ⅰ),併得到濾液(Ⅱ).濾液(Ⅱ)經減壓加熱反應,得到餾齣液(Ⅲ)及殘留物.採用1H-NMR、29Si-NMR譜、場解吸質譜(FD)、色質聯用質譜等,對上述殘留物及濾液(Ⅱ)、餾齣液(Ⅲ)的二乙胺氨基化產物進行錶徵,確定各組分的結構.研究髮現,OMCT與Ph2SiCl2的反應相噹複雜,DCTPS等化閤物是由不同的硅氮鍵斷裂方式及不同的-SiMe2-/-SiPh2-交換反應形成的;濾液(Ⅱ)中的化閤物經減壓加熱反應,形成產率約為20.3%的六苯基環三硅氮烷(HPCT)及一定量的DCTPS、Ph2SiCl2、Me2SiCl2等.
장팔갑기배사규담완(OMCT)여Ph2SiCl2재190～210 ℃반응,획득적산물이정기완용해,분리출1,3-이록-1,1,3,3-사분기이규담완(DCTPS)(Ⅰ),병득도려액(Ⅱ).려액(Ⅱ)경감압가열반응,득도류출액(Ⅲ)급잔류물.채용1H-NMR、29Si-NMR보、장해흡질보(FD)、색질련용질보등,대상술잔류물급려액(Ⅱ)、류출액(Ⅲ)적이을알안기화산물진행표정,학정각조분적결구.연구발현,OMCT여Ph2SiCl2적반응상당복잡,DCTPS등화합물시유불동적규담건단렬방식급불동적-SiMe2-/-SiPh2-교환반응형성적;려액(Ⅱ)중적화합물경감압가열반응,형성산솔약위20.3%적륙분기배삼규담완(HPCT)급일정량적DCTPS、Ph2SiCl2、Me2SiCl2등.
