中国药业
中國藥業
중국약업
CHINA PHARMACEUTICALS
2011年
19期
25-27
,共3页
培美曲塞二钠%有机溶剂残留量%毛细管气相色谱法%顶空进样
培美麯塞二鈉%有機溶劑殘留量%毛細管氣相色譜法%頂空進樣
배미곡새이납%유궤용제잔류량%모세관기상색보법%정공진양
目的 建立以外标法测定培美曲塞二纳中溶剂残留量的顶空气相色谱法,可同时测定该化合物中正己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺9种有机溶剂的残留量.方法 以交联聚乙二醇为固定相的毛细管柱,氢火焰离子检测嚣,顶空进样方式,柱温起始温度为40℃,保持10 min,然后以每分钟10℃的速率升至120℃,保持2 min.结果 正己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺9种溶剂分离良好,线性范围分别为2.98～59.60 μg/mL(r=0.9990),50.21～1 004.20μg/mL(r=0.999 9),50.33～1 006.60μg/mL(r=0.9995),50.17～1003.40μg/mL(r=0.999 4),30.11～602.20 μg/mL(r=0.999 9),6.11～122.20μg/mL(r=0.998 8),50.33～1 006.60 μg/mL(r=0.999 8),4.15～83.00μg/mL(r=0.999 5),8.74～174.80μg/mL(r=0.999 2);最低检测浓度分别为5.8,2.5,2.0,2.0,3.0,6.0,2.0,1.6,8.9 μg/mL;9种溶剂的回收率良好.结论 所用方法简便、灵敏、准确,适用于培美曲塞二钠有机残留量的测定.
目的 建立以外標法測定培美麯塞二納中溶劑殘留量的頂空氣相色譜法,可同時測定該化閤物中正己烷、丙酮、四氫呋喃、乙痠乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺9種有機溶劑的殘留量.方法 以交聯聚乙二醇為固定相的毛細管柱,氫火燄離子檢測囂,頂空進樣方式,柱溫起始溫度為40℃,保持10 min,然後以每分鐘10℃的速率升至120℃,保持2 min.結果 正己烷、丙酮、四氫呋喃、乙痠乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺9種溶劑分離良好,線性範圍分彆為2.98～59.60 μg/mL(r=0.9990),50.21～1 004.20μg/mL(r=0.999 9),50.33～1 006.60μg/mL(r=0.9995),50.17～1003.40μg/mL(r=0.999 4),30.11～602.20 μg/mL(r=0.999 9),6.11～122.20μg/mL(r=0.998 8),50.33～1 006.60 μg/mL(r=0.999 8),4.15～83.00μg/mL(r=0.999 5),8.74～174.80μg/mL(r=0.999 2);最低檢測濃度分彆為5.8,2.5,2.0,2.0,3.0,6.0,2.0,1.6,8.9 μg/mL;9種溶劑的迴收率良好.結論 所用方法簡便、靈敏、準確,適用于培美麯塞二鈉有機殘留量的測定.
목적 건립이외표법측정배미곡새이납중용제잔류량적정공기상색보법,가동시측정해화합물중정기완、병동、사경부남、을산을지、갑순、이록갑완、을순、을정、N,N-이갑기갑선알9충유궤용제적잔류량.방법 이교련취을이순위고정상적모세관주,경화염리자검측효,정공진양방식,주온기시온도위40℃,보지10 min,연후이매분종10℃적속솔승지120℃,보지2 min.결과 정기완、병동、사경부남、을산을지、갑순、이록갑완、을순、을정、N,N-이갑기갑선알9충용제분리량호,선성범위분별위2.98～59.60 μg/mL(r=0.9990),50.21～1 004.20μg/mL(r=0.999 9),50.33～1 006.60μg/mL(r=0.9995),50.17～1003.40μg/mL(r=0.999 4),30.11～602.20 μg/mL(r=0.999 9),6.11～122.20μg/mL(r=0.998 8),50.33～1 006.60 μg/mL(r=0.999 8),4.15～83.00μg/mL(r=0.999 5),8.74～174.80μg/mL(r=0.999 2);최저검측농도분별위5.8,2.5,2.0,2.0,3.0,6.0,2.0,1.6,8.9 μg/mL;9충용제적회수솔량호.결론 소용방법간편、령민、준학,괄용우배미곡새이납유궤잔류량적측정.
