精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2005年
9期
696-698,704
,共4页
赵文献%王敏灿%刘澜涛%华远照%周艳丽%王德坤%宋毛平
趙文獻%王敏燦%劉瀾濤%華遠照%週豔麗%王德坤%宋毛平
조문헌%왕민찬%류란도%화원조%주염려%왕덕곤%송모평
对氟间苯氧基甲苯%对氟间苯氧基苯甲醛%氯化%Sommelet反应%氟氯氰菊酯
對氟間苯氧基甲苯%對氟間苯氧基苯甲醛%氯化%Sommelet反應%氟氯氰菊酯
대불간분양기갑분%대불간분양기분갑철%록화%Sommelet반응%불록청국지
研究和优化了以4-氟-3-苯氧基甲苯(Ⅳ)为起始原料,经氯化反应,氧化反应合成对氟间苯氧基苯甲醛(Ⅶ)的方法.考察了催化剂用量,不同溶剂对氯化反应产物收率的影响和反应物配比对氧化水解反应产物收率的影响.氯化反应的最佳反应条件是选择CCl4作溶剂,在72～76 ℃下通氯气回流反应4 h.催化剂为x(过氧化二苯甲酰)=4.1%(相对于Ⅳ);中间产品α-氯-4-氟-3-苯氧基甲苯(Ⅴ)和α,α-二氯-4-氟-3-苯氧基甲苯(Ⅵ)的氧化水解反应的最佳反应条件是n(Ⅴ+Ⅵ):n[(CH2)6N4]=1:4;w(HAc)=50%的冰醋酸水溶液作溶剂,在104～108 ℃下反应4 h.氯化、水解联合总收率可达86.8%,气相色谱纯度w(Ⅶ)=98.3%.Ⅶ的结构经1HNMR,13CNMR,IR,元素分析和ESI-MS证实.
研究和優化瞭以4-氟-3-苯氧基甲苯(Ⅳ)為起始原料,經氯化反應,氧化反應閤成對氟間苯氧基苯甲醛(Ⅶ)的方法.攷察瞭催化劑用量,不同溶劑對氯化反應產物收率的影響和反應物配比對氧化水解反應產物收率的影響.氯化反應的最佳反應條件是選擇CCl4作溶劑,在72～76 ℃下通氯氣迴流反應4 h.催化劑為x(過氧化二苯甲酰)=4.1%(相對于Ⅳ);中間產品α-氯-4-氟-3-苯氧基甲苯(Ⅴ)和α,α-二氯-4-氟-3-苯氧基甲苯(Ⅵ)的氧化水解反應的最佳反應條件是n(Ⅴ+Ⅵ):n[(CH2)6N4]=1:4;w(HAc)=50%的冰醋痠水溶液作溶劑,在104～108 ℃下反應4 h.氯化、水解聯閤總收率可達86.8%,氣相色譜純度w(Ⅶ)=98.3%.Ⅶ的結構經1HNMR,13CNMR,IR,元素分析和ESI-MS證實.
연구화우화료이4-불-3-분양기갑분(Ⅳ)위기시원료,경록화반응,양화반응합성대불간분양기분갑철(Ⅶ)적방법.고찰료최화제용량,불동용제대록화반응산물수솔적영향화반응물배비대양화수해반응산물수솔적영향.록화반응적최가반응조건시선택CCl4작용제,재72～76 ℃하통록기회류반응4 h.최화제위x(과양화이분갑선)=4.1%(상대우Ⅳ);중간산품α-록-4-불-3-분양기갑분(Ⅴ)화α,α-이록-4-불-3-분양기갑분(Ⅵ)적양화수해반응적최가반응조건시n(Ⅴ+Ⅵ):n[(CH2)6N4]=1:4;w(HAc)=50%적빙작산수용액작용제,재104～108 ℃하반응4 h.록화、수해연합총수솔가체86.8%,기상색보순도w(Ⅶ)=98.3%.Ⅶ적결구경1HNMR,13CNMR,IR,원소분석화ESI-MS증실.
