光谱实验室
光譜實驗室
광보실험실
CHINESE JOURNAL OF SPECTROSCOPY LABORATORY
2010年
6期
2139-2145
,共7页
文慧英%钟晓东%易中宏%黄庆华%余瑜
文慧英%鐘曉東%易中宏%黃慶華%餘瑜
문혜영%종효동%역중굉%황경화%여유
罗匹尼罗%高效液相色谱-串联质谱法%血浆血药浓度
囉匹尼囉%高效液相色譜-串聯質譜法%血漿血藥濃度
라필니라%고효액상색보-천련질보법%혈장혈약농도
建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定动物血浆中罗匹尼罗浓度的方法.血浆经乙酸乙酯萃取后,以HPLC分离,电喷雾离子化(ESI+)串联质谱检测.以甲醇-乙腈-0.1‰冰醋酸(36:9:55)为流动相,流速为0.2mL·min-1,采用Ultimate XB-C 18柱(150mm×2.1mm,3μm)分离,在三级四极杆串联质谱中经电喷雾电离源(ESI)离子化,以多反应监测(MRM)方式进行检测.盐酸罗匹尼罗、盐酸苯海拉明(内标)的扫描离子对m/Z分别为261→114和m/Z 256→167.LC-MS/MS测定血浆中罗匹尼罗线性范围为0.02-400ng·mL-1,范围内线性关系良好(r=0.9998);以3个浓度水平的质量控制样品求得各浓度水平日内、日间精密度(RSD)均小于15.2%.在非临床药代动力学研究中,应用此法测定了受试兔子血浆中罗匹尼罗的浓度.该法灵敏、快速、准确,操作简便,样品处理方便,线性范围宽,该方法检测快速、专一、灵敏,可满足罗匹尼罗临床前药代动力学研究和临床药动学研究的要求.
建立高效液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)測定動物血漿中囉匹尼囉濃度的方法.血漿經乙痠乙酯萃取後,以HPLC分離,電噴霧離子化(ESI+)串聯質譜檢測.以甲醇-乙腈-0.1‰冰醋痠(36:9:55)為流動相,流速為0.2mL·min-1,採用Ultimate XB-C 18柱(150mm×2.1mm,3μm)分離,在三級四極桿串聯質譜中經電噴霧電離源(ESI)離子化,以多反應鑑測(MRM)方式進行檢測.鹽痠囉匹尼囉、鹽痠苯海拉明(內標)的掃描離子對m/Z分彆為261→114和m/Z 256→167.LC-MS/MS測定血漿中囉匹尼囉線性範圍為0.02-400ng·mL-1,範圍內線性關繫良好(r=0.9998);以3箇濃度水平的質量控製樣品求得各濃度水平日內、日間精密度(RSD)均小于15.2%.在非臨床藥代動力學研究中,應用此法測定瞭受試兔子血漿中囉匹尼囉的濃度.該法靈敏、快速、準確,操作簡便,樣品處理方便,線性範圍寬,該方法檢測快速、專一、靈敏,可滿足囉匹尼囉臨床前藥代動力學研究和臨床藥動學研究的要求.
건립고효액상색보-천련질보(LC-MS/MS)측정동물혈장중라필니라농도적방법.혈장경을산을지췌취후,이HPLC분리,전분무리자화(ESI+)천련질보검측.이갑순-을정-0.1‰빙작산(36:9:55)위류동상,류속위0.2mL·min-1,채용Ultimate XB-C 18주(150mm×2.1mm,3μm)분리,재삼급사겁간천련질보중경전분무전리원(ESI)리자화,이다반응감측(MRM)방식진행검측.염산라필니라、염산분해랍명(내표)적소묘리자대m/Z분별위261→114화m/Z 256→167.LC-MS/MS측정혈장중라필니라선성범위위0.02-400ng·mL-1,범위내선성관계량호(r=0.9998);이3개농도수평적질량공제양품구득각농도수평일내、일간정밀도(RSD)균소우15.2%.재비림상약대동역학연구중,응용차법측정료수시토자혈장중라필니라적농도.해법령민、쾌속、준학,조작간편,양품처리방편,선성범위관,해방법검측쾌속、전일、령민,가만족라필니라림상전약대동역학연구화림상약동학연구적요구.