应用化学
應用化學
응용화학
CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY
2007年
10期
1216-1218
,共3页
张永强%贺全国%蒋欢妹%邓燕%谢维跃%蒋佑清%伍伟青
張永彊%賀全國%蔣歡妹%鄧燕%謝維躍%蔣祐清%伍偉青
장영강%하전국%장환매%산연%사유약%장우청%오위청
格氏试剂%二甲基苯硼酸%制备%表征
格氏試劑%二甲基苯硼痠%製備%錶徵
격씨시제%이갑기분붕산%제비%표정
选用硼酸三丁酯为硼化剂,利用格氏试剂法制备了2,6-二甲基苯硼酸,考察了温度、硼化试剂和反应物配比对产率的影响,得出了较佳的合成条件:先由0.1 mol 2,6-二甲基溴苯与0.12 mol镁在43 ℃反应1.5 h制得格氏试剂(产率98.2%),然后与0.2 mol硼酸三丁酯在-10 ℃下发生亲核取代,2 h快速升温至20 ℃,经酸性水解得产品,分离后总产率由有机锂法的51%提高到72.2%,且反应条件更加温和并对产品进行了核磁共振、质谱和IR表征.
選用硼痠三丁酯為硼化劑,利用格氏試劑法製備瞭2,6-二甲基苯硼痠,攷察瞭溫度、硼化試劑和反應物配比對產率的影響,得齣瞭較佳的閤成條件:先由0.1 mol 2,6-二甲基溴苯與0.12 mol鎂在43 ℃反應1.5 h製得格氏試劑(產率98.2%),然後與0.2 mol硼痠三丁酯在-10 ℃下髮生親覈取代,2 h快速升溫至20 ℃,經痠性水解得產品,分離後總產率由有機鋰法的51%提高到72.2%,且反應條件更加溫和併對產品進行瞭覈磁共振、質譜和IR錶徵.
선용붕산삼정지위붕화제,이용격씨시제법제비료2,6-이갑기분붕산,고찰료온도、붕화시제화반응물배비대산솔적영향,득출료교가적합성조건:선유0.1 mol 2,6-이갑기추분여0.12 mol미재43 ℃반응1.5 h제득격씨시제(산솔98.2%),연후여0.2 mol붕산삼정지재-10 ℃하발생친핵취대,2 h쾌속승온지20 ℃,경산성수해득산품,분리후총산솔유유궤리법적51%제고도72.2%,차반응조건경가온화병대산품진행료핵자공진、질보화IR표정.
