化学世界
化學世界
화학세계
CHEMICAL WORLD
2011年
5期
289-291,295,305
,共5页
4-氯-2-氟笨肼%唑酮草酯%重氮化%还原%相转移催化
4-氯-2-氟笨肼%唑酮草酯%重氮化%還原%相轉移催化
4-록-2-불분정%서동초지%중담화%환원%상전이최화
以4-氯-2-氟苯胺为原料,冰乙酸为助溶剂,PEG-400相转移催化作用下进行重氮化反应,再经过还原、酸析、碱解等三步反应制备出目标化合物,产率≥74.0%.考察了催化剂用量、还原温度、酸析温度对反应收率的影响,适宜的反应条件是:重氮化、还原、酸析的反应温度分别为0℃、75℃、85℃.物质量的比为n(4-氯-2-氟苯胺):n(亚硝酸钠):n(盐酸):o(亚硫酸氢钠)=1:1.05:3:2.20,质量比m(4-氯-2-氟苯胺):m(PEG-400)=1:0.03.
以4-氯-2-氟苯胺為原料,冰乙痠為助溶劑,PEG-400相轉移催化作用下進行重氮化反應,再經過還原、痠析、堿解等三步反應製備齣目標化閤物,產率≥74.0%.攷察瞭催化劑用量、還原溫度、痠析溫度對反應收率的影響,適宜的反應條件是:重氮化、還原、痠析的反應溫度分彆為0℃、75℃、85℃.物質量的比為n(4-氯-2-氟苯胺):n(亞硝痠鈉):n(鹽痠):o(亞硫痠氫鈉)=1:1.05:3:2.20,質量比m(4-氯-2-氟苯胺):m(PEG-400)=1:0.03.
이4-록-2-불분알위원료,빙을산위조용제,PEG-400상전이최화작용하진행중담화반응,재경과환원、산석、감해등삼보반응제비출목표화합물,산솔≥74.0%.고찰료최화제용량、환원온도、산석온도대반응수솔적영향,괄의적반응조건시:중담화、환원、산석적반응온도분별위0℃、75℃、85℃.물질량적비위n(4-록-2-불분알):n(아초산납):n(염산):o(아류산경납)=1:1.05:3:2.20,질량비m(4-록-2-불분알):m(PEG-400)=1:0.03.
