分子科学学报
分子科學學報
분자과학학보
JOURNAL OF MOLECULAR SCIENCE
2011年
5期
363-366
,共4页
烷酰氧基芳磺酸盐%羧酸酐%合成
烷酰氧基芳磺痠鹽%羧痠酐%閤成
완선양기방광산염%최산항%합성
研究了以羧酸酐和羟基芳磺酸盐为主要原料,丙酮为溶剂、无水碳酸钠为缚酸剂的烷酰氧基芳磺酸盐的清洁合成工艺,制备了4-壬酰氧基苯磺酸钠(NOBS)、壬酰氧基尼文酸钠、4-甲基丙烯酰氧基苯磺酸钠、甲基丙烯酰氧基尼文酸钠等4个化合物.考察了合成反应的影响因素.结果表明,以对羟基苯磺酸钠和壬酸酐为原料合成4-壬酰氧基苯磺酸钠(NOBS)的收率和含量均最高,优化条件为n(对羟基苯磺酸钠):n(壬酰酐):n(无水碳酸钠)=1:1.3:1.5,丙酮为溶剂,反应温度0℃-5℃,反应时间3h,收率为90.7%,w(NOBS)=95.5%,通过红外光谱和核磁共振验证了目标产物.
研究瞭以羧痠酐和羥基芳磺痠鹽為主要原料,丙酮為溶劑、無水碳痠鈉為縳痠劑的烷酰氧基芳磺痠鹽的清潔閤成工藝,製備瞭4-壬酰氧基苯磺痠鈉(NOBS)、壬酰氧基尼文痠鈉、4-甲基丙烯酰氧基苯磺痠鈉、甲基丙烯酰氧基尼文痠鈉等4箇化閤物.攷察瞭閤成反應的影響因素.結果錶明,以對羥基苯磺痠鈉和壬痠酐為原料閤成4-壬酰氧基苯磺痠鈉(NOBS)的收率和含量均最高,優化條件為n(對羥基苯磺痠鈉):n(壬酰酐):n(無水碳痠鈉)=1:1.3:1.5,丙酮為溶劑,反應溫度0℃-5℃,反應時間3h,收率為90.7%,w(NOBS)=95.5%,通過紅外光譜和覈磁共振驗證瞭目標產物.
연구료이최산항화간기방광산염위주요원료,병동위용제、무수탄산납위박산제적완선양기방광산염적청길합성공예,제비료4-임선양기분광산납(NOBS)、임선양기니문산납、4-갑기병희선양기분광산납、갑기병희선양기니문산납등4개화합물.고찰료합성반응적영향인소.결과표명,이대간기분광산납화임산항위원료합성4-임선양기분광산납(NOBS)적수솔화함량균최고,우화조건위n(대간기분광산납):n(임선항):n(무수탄산납)=1:1.3:1.5,병동위용제,반응온도0℃-5℃,반응시간3h,수솔위90.7%,w(NOBS)=95.5%,통과홍외광보화핵자공진험증료목표산물.