分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2009年
1期
46-52
,共7页
马强%王超%王星%白桦%周新%肖海清%王军兵%唐英章
馬彊%王超%王星%白樺%週新%肖海清%王軍兵%唐英章
마강%왕초%왕성%백화%주신%초해청%왕군병%당영장
加速溶剂萃取%固相萃取%硅胶吸附色谱%电喷雾质谱%纺织品%烷基酚聚氧乙烯醚
加速溶劑萃取%固相萃取%硅膠吸附色譜%電噴霧質譜%紡織品%烷基酚聚氧乙烯醚
가속용제췌취%고상췌취%규효흡부색보%전분무질보%방직품%완기분취양을희미
建立了测定纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的硅胶吸附色谱-电喷雾质谱分析方法.不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3 MPa和100 ℃下静态循环提取2次,提取液经Sep-Pak Carbon/NH2石墨化碳黑/氨基复合型固相萃取柱净化,以Waters Spherisorb S3W(150 mm×2.0 mm, 3 μm)色谱柱为分离柱,乙腈-水体系为流动相梯度洗脱,在电喷雾质谱正离子模式下进行定性及定量分析.壬基酚聚氧乙烯醚的方法检出限为10～40 μg/kg,在1～20 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为81.4%～95.9%,相对标准偏差均小于12.5%.辛基酚聚氧乙烯醚的方法检出限为10～30 μg/kg,在1～20 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为80.2%～96.8%, 相对标准偏差均小于13.0%.本方法准确、简便、快速,可用于纺织品的实际检验工作.
建立瞭測定紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的硅膠吸附色譜-電噴霧質譜分析方法.不同類型的紡織品樣品採用加速溶劑萃取法,以無水乙醇為提取溶劑,在10.3 MPa和100 ℃下靜態循環提取2次,提取液經Sep-Pak Carbon/NH2石墨化碳黑/氨基複閤型固相萃取柱淨化,以Waters Spherisorb S3W(150 mm×2.0 mm, 3 μm)色譜柱為分離柱,乙腈-水體繫為流動相梯度洗脫,在電噴霧質譜正離子模式下進行定性及定量分析.壬基酚聚氧乙烯醚的方法檢齣限為10～40 μg/kg,在1～20 mg/kg的3箇添加水平範圍內的平均迴收率為81.4%～95.9%,相對標準偏差均小于12.5%.辛基酚聚氧乙烯醚的方法檢齣限為10～30 μg/kg,在1～20 mg/kg的3箇添加水平範圍內的平均迴收率為80.2%～96.8%, 相對標準偏差均小于13.0%.本方法準確、簡便、快速,可用于紡織品的實際檢驗工作.
건립료측정방직품중임기분취양을희미화신기분취양을희미적규효흡부색보-전분무질보분석방법.불동류형적방직품양품채용가속용제췌취법,이무수을순위제취용제,재10.3 MPa화100 ℃하정태순배제취2차,제취액경Sep-Pak Carbon/NH2석묵화탄흑/안기복합형고상췌취주정화,이Waters Spherisorb S3W(150 mm×2.0 mm, 3 μm)색보주위분리주,을정-수체계위류동상제도세탈,재전분무질보정리자모식하진행정성급정량분석.임기분취양을희미적방법검출한위10～40 μg/kg,재1～20 mg/kg적3개첨가수평범위내적평균회수솔위81.4%～95.9%,상대표준편차균소우12.5%.신기분취양을희미적방법검출한위10～30 μg/kg,재1～20 mg/kg적3개첨가수평범위내적평균회수솔위80.2%～96.8%, 상대표준편차균소우13.0%.본방법준학、간편、쾌속,가용우방직품적실제검험공작.
