色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2012年
6期
560-567
,共8页
高馥蝶%赵妍%邵兵%张晶
高馥蝶%趙妍%邵兵%張晶
고복접%조연%소병%장정
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱%QuEChERS%农药残留%兽药残留%牛奶
超高效液相色譜-四極桿-飛行時間質譜%QuEChERS%農藥殘留%獸藥殘留%牛奶
초고효액상색보-사겁간-비행시간질보%QuEChERS%농약잔류%수약잔류%우내
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱( UPLC- Q-TOF-MS)技术建立了牛奶中42种农药和兽药残留的快速检测方法.目标药物包括常用的13种农药和29种兽药,采用QuEChERS( Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)方法进行样品前处理.牛奶样品经含1%甲酸的乙腈溶液提取,同时加入无水硫酸钠和氯化钾盐析,提取液经C18填料净化后直接测定.目标药物经ACQUITY UPLCTMBEH C18柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全信息串联质谱扫描模式(MSE)进行检测.结果表明,牛奶中42种农药和兽药的定量限( LOQ,S/N == 10)为1~100 μg/kg;3个加标水平的平均回收率为68.2%~129.1%,相对标准偏差为2.8%~30.8%.该方法快速简便、灵敏度较高,可用于牛奶中42种农兽药的快速筛查.
利用超高效液相色譜-四極桿-飛行時間質譜( UPLC- Q-TOF-MS)技術建立瞭牛奶中42種農藥和獸藥殘留的快速檢測方法.目標藥物包括常用的13種農藥和29種獸藥,採用QuEChERS( Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)方法進行樣品前處理.牛奶樣品經含1%甲痠的乙腈溶液提取,同時加入無水硫痠鈉和氯化鉀鹽析,提取液經C18填料淨化後直接測定.目標藥物經ACQUITY UPLCTMBEH C18柱分離,以乙腈和0.1%甲痠水溶液為流動相進行梯度洗脫,採用正離子全信息串聯質譜掃描模式(MSE)進行檢測.結果錶明,牛奶中42種農藥和獸藥的定量限( LOQ,S/N == 10)為1~100 μg/kg;3箇加標水平的平均迴收率為68.2%~129.1%,相對標準偏差為2.8%~30.8%.該方法快速簡便、靈敏度較高,可用于牛奶中42種農獸藥的快速篩查.
이용초고효액상색보-사겁간-비행시간질보( UPLC- Q-TOF-MS)기술건립료우내중42충농약화수약잔류적쾌속검측방법.목표약물포괄상용적13충농약화29충수약,채용QuEChERS( Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)방법진행양품전처리.우내양품경함1%갑산적을정용액제취,동시가입무수류산납화록화갑염석,제취액경C18전료정화후직접측정.목표약물경ACQUITY UPLCTMBEH C18주분리,이을정화0.1%갑산수용액위류동상진행제도세탈,채용정리자전신식천련질보소묘모식(MSE)진행검측.결과표명,우내중42충농약화수약적정량한( LOQ,S/N == 10)위1~100 μg/kg;3개가표수평적평균회수솔위68.2%~129.1%,상대표준편차위2.8%~30.8%.해방법쾌속간편、령민도교고,가용우우내중42충농수약적쾌속사사.