分散固相萃取/高效液相色谱法测定水产品中氯苯胍的残留量
분산고상췌취/고효액상색보법측정수산품중록분고적잔류량
Determination of Robenidine in Fishery Products by High Performance Liquid Chromatography with Dispersive Solid Phase Extraction
  • 万方数据
    分析测试学报 분석측시학보
    JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
    2011年 12期 1356-1361 ,共6页

    吴仕辉%陈昆慈%戴晓欣%马丽莎%朱新平%潘德博%郑光明%尹怡%谢文平

    오사휘%진곤자%대효흔%마려사%주신평%반덕박%정광명%윤이%사문평

    水产品%氯苯胍%分散固相萃取%高效液相色谱 水產品%氯苯胍%分散固相萃取%高效液相色譜
    수산품%록분고%분산고상췌취%고효액상색보
    建立了水产品中氯苯胍残留的分散固相萃取/高效液相色谱检测法.采用酸化乙酸乙酯为提取溶剂、C18填料为基质分散剂提取水产品中残留的氯苯胍,经中性氧化铝柱净化,浓缩后用乙腈水溶液定容,经正己烷脱脂后上机检测,外标法定量.优化的色谱条件为:采用Agilent ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以体积比为65:35的乙腈-磷酸二氢铵缓冲液(三乙胺调pH值至6.8)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,进样量20μL,紫外检测器检测波长353 nm.在该色谱条件下,氯苯胍在质量浓度为0.01 ～1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9.以罗非鱼、鳗鲡、对虾及甲鱼为基质进行3个水平的加标回收实验,回收率为76％～ 106％,相对标准偏差为0.81％ ～ 8.2％,检出限为10 μg/kg,定量下限为30 μg/kg.通过3家实验室间验证实验表明:在鱼、虾及甲鱼中3个加标水平的回收率均大于70％,相对标准偏差不高于11％.该方法操作简单,灵敏度、准确度与再现性良好,已成功用于实际样品检测,可作为相关检验方法进行推广应用.
    건립료수산품중록분고잔류적분산고상췌취/고효액상색보검측법.채용산화을산을지위제취용제、C18전료위기질분산제제취수산품중잔류적록분고,경중성양화려주정화,농축후용을정수용액정용,경정기완탈지후상궤검측,외표법정량.우화적색보조건위:채용Agilent ODS-C18색보주(250 mm×4.6 mm,5μm)분리,이체적비위65:35적을정-린산이경안완충액(삼을알조pH치지6.8)위류동상,류속1.0 mL/min,주온40 ℃,진양량20μL,자외검측기검측파장353 nm.재해색보조건하,록분고재질량농도위0.01 ～1.00 mg/L범위내선성량호,상관계수위0.999 9.이라비어、만려、대하급갑어위기질진행3개수평적가표회수실험,회수솔위76％～ 106％,상대표준편차위0.81％ ～ 8.2％,검출한위10 μg/kg,정량하한위30 μg/kg.통과3가실험실간험증실험표명:재어、하급갑어중3개가표수평적회수솔균대우70％,상대표준편차불고우11％.해방법조작간단,령민도、준학도여재현성량호,이성공용우실제양품검측,가작위상관검험방법진행추엄응용.
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