中国卫生检验杂志
中國衛生檢驗雜誌
중국위생검험잡지
CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY
2006年
9期
1025-1028
,共4页
傅武胜%林麒%吕华东%蔡一新
傅武勝%林麒%呂華東%蔡一新
부무성%림기%려화동%채일신
多氯联苯%气相质谱分析%加速溶剂萃取法%稳定性同位素稀释
多氯聯苯%氣相質譜分析%加速溶劑萃取法%穩定性同位素稀釋
다록련분%기상질보분석%가속용제췌취법%은정성동위소희석
目的:以新型的加速溶剂萃取技术,结合稳定性同位素稀释气相色谱质谱法,建立测定食品中20种指示性多氯联苯单体(PCBs)的方法.方法:样品中加入13C12取代同位素后,经加速溶剂萃取、减压浓缩、混合硅胶柱与氧化铝柱净化后,洗脱液浓缩后用GC/MS测定,以选择离子监测方式监测目标化合物的特征离子,以内标法进行定量.以干贝和肉松为加标基质进行准确度和精密度试验,加标水平为0.5、1.0μg/kg.结果:以水产品和肉松为基质时,PCBs各单体的检测限分别为0.051～0.286、0.003～0.146μg/kg;除个别单体的回收率偏高(130%以上)外,其它单体的回收率均在86.4%～125.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.1%～19.6%之间,定量内标的回收率在68.8%～109.9%之间,满足痕量分析的要求.结论:本方法测定快速、定量准确可靠,可用于食品中20种指示性PCBs单体的测定.
目的:以新型的加速溶劑萃取技術,結閤穩定性同位素稀釋氣相色譜質譜法,建立測定食品中20種指示性多氯聯苯單體(PCBs)的方法.方法:樣品中加入13C12取代同位素後,經加速溶劑萃取、減壓濃縮、混閤硅膠柱與氧化鋁柱淨化後,洗脫液濃縮後用GC/MS測定,以選擇離子鑑測方式鑑測目標化閤物的特徵離子,以內標法進行定量.以榦貝和肉鬆為加標基質進行準確度和精密度試驗,加標水平為0.5、1.0μg/kg.結果:以水產品和肉鬆為基質時,PCBs各單體的檢測限分彆為0.051～0.286、0.003～0.146μg/kg;除箇彆單體的迴收率偏高(130%以上)外,其它單體的迴收率均在86.4%～125.1%之間,相對標準偏差(RSD)在1.1%～19.6%之間,定量內標的迴收率在68.8%～109.9%之間,滿足痕量分析的要求.結論:本方法測定快速、定量準確可靠,可用于食品中20種指示性PCBs單體的測定.
목적:이신형적가속용제췌취기술,결합은정성동위소희석기상색보질보법,건립측정식품중20충지시성다록련분단체(PCBs)적방법.방법:양품중가입13C12취대동위소후,경가속용제췌취、감압농축、혼합규효주여양화려주정화후,세탈액농축후용GC/MS측정,이선택리자감측방식감측목표화합물적특정리자,이내표법진행정량.이간패화육송위가표기질진행준학도화정밀도시험,가표수평위0.5、1.0μg/kg.결과:이수산품화육송위기질시,PCBs각단체적검측한분별위0.051～0.286、0.003～0.146μg/kg;제개별단체적회수솔편고(130%이상)외,기타단체적회수솔균재86.4%～125.1%지간,상대표준편차(RSD)재1.1%～19.6%지간,정량내표적회수솔재68.8%～109.9%지간,만족흔량분석적요구.결론:본방법측정쾌속、정량준학가고,가용우식품중20충지시성PCBs단체적측정.
