冶金分析
冶金分析
야금분석
METALLURGICAL ANALYSIS
2011年
11期
24-28
,共5页
化学发光%恒电位电解%流动注射%钼%钢铁
化學髮光%恆電位電解%流動註射%鉬%鋼鐵
화학발광%항전위전해%류동주사%목%강철
建立了钼的恒电位电解流动注射化学发光分析法.在0.02 mol/L的H2 C2 O4酸度下,使含不具发光活性钼(Ⅵ)的溶液,以1.7 mL/min的流速通过自制的流通式碳电解池时,在-0.60 V(vs∶Ag/AgCl)电位处,钼(Ⅵ)在线还原为钼(Ⅲ),钼(Ⅲ)与鲁米诺在碱性条件下产生化学发光,且发光强度与钼的质量浓度在5.0× 10-10～5.0×10-7 g/mL范围内呈线性关系,钼(Ⅵ)检出限为5×10-11 g/mL.大多数常见的阳离子和阴离子对钼的测定没有干扰,Fe3+和Fe2+的允许量较低,但试液通过测定流路中钠型离子交换柱后,Fe3+和Fe2+的允许量提高到1 000倍.方法已用于低合金钢和碳钢标准样品中微量钼的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在0.68％～1.3％之间.
建立瞭鉬的恆電位電解流動註射化學髮光分析法.在0.02 mol/L的H2 C2 O4痠度下,使含不具髮光活性鉬(Ⅵ)的溶液,以1.7 mL/min的流速通過自製的流通式碳電解池時,在-0.60 V(vs∶Ag/AgCl)電位處,鉬(Ⅵ)在線還原為鉬(Ⅲ),鉬(Ⅲ)與魯米諾在堿性條件下產生化學髮光,且髮光彊度與鉬的質量濃度在5.0× 10-10～5.0×10-7 g/mL範圍內呈線性關繫,鉬(Ⅵ)檢齣限為5×10-11 g/mL.大多數常見的暘離子和陰離子對鉬的測定沒有榦擾,Fe3+和Fe2+的允許量較低,但試液通過測定流路中鈉型離子交換柱後,Fe3+和Fe2+的允許量提高到1 000倍.方法已用于低閤金鋼和碳鋼標準樣品中微量鉬的測定,測定值與認定值一緻,相對標準偏差在0.68％～1.3％之間.
건립료목적항전위전해류동주사화학발광분석법.재0.02 mol/L적H2 C2 O4산도하,사함불구발광활성목(Ⅵ)적용액,이1.7 mL/min적류속통과자제적류통식탄전해지시,재-0.60 V(vs∶Ag/AgCl)전위처,목(Ⅵ)재선환원위목(Ⅲ),목(Ⅲ)여로미낙재감성조건하산생화학발광,차발광강도여목적질량농도재5.0× 10-10～5.0×10-7 g/mL범위내정선성관계,목(Ⅵ)검출한위5×10-11 g/mL.대다수상견적양리자화음리자대목적측정몰유간우,Fe3+화Fe2+적윤허량교저,단시액통과측정류로중납형리자교환주후,Fe3+화Fe2+적윤허량제고도1 000배.방법이용우저합금강화탄강표준양품중미량목적측정,측정치여인정치일치,상대표준편차재0.68％～1.3％지간.
