分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2006年
8期
1145-1148
,共4页
苏明明%聂玉晓%贾伟%陈闽军%何毓佳%李中东%施孝金
囌明明%聶玉曉%賈偉%陳閩軍%何毓佳%李中東%施孝金
소명명%섭옥효%가위%진민군%하육가%리중동%시효금
盐酸舍曲林%盐酸丙咪嗪%反相高效液相色谱-电喷雾质谱%血药浓度%药代动力学
鹽痠捨麯林%鹽痠丙咪嗪%反相高效液相色譜-電噴霧質譜%血藥濃度%藥代動力學
염산사곡림%염산병미진%반상고효액상색보-전분무질보%혈약농도%약대동역학
采用反相高效液相色谱-电喷雾质谱法(LC-ESI/MS)测定人体血浆中盐酸舍曲林.以盐酸丙咪嗪为内标,按内标法定量.血浆样品经pH 10.00碳酸钠溶液碱化,加入甲基叔丁基醚萃取,离心分离,取上清液吹干,用流动相溶解进样.色谱柱:RP-Extend-C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm),柱温:40℃;流动相:pH 3.00的三氟乙酸溶液-甲醇(40:60, V/V),流速0.6 mL/min.质谱采用选择离子监控模式,检测离子的核质比(m/z)分别是281(丙咪嗪)和159(舍曲林).舍曲林和丙咪嗪的保留时间分别是5.4 min和3.8 min;舍曲林标准曲线线性范围为1～80 μg/L;检出限为1.0 μg/L(S/N>10);日间、日内相对标准差均小于6.0%,相对回收率为90%～106%;提取回收率在75%～93%范围内.此法适合人体药代动力学的血浆样品的分析,结果准确、可靠.
採用反相高效液相色譜-電噴霧質譜法(LC-ESI/MS)測定人體血漿中鹽痠捨麯林.以鹽痠丙咪嗪為內標,按內標法定量.血漿樣品經pH 10.00碳痠鈉溶液堿化,加入甲基叔丁基醚萃取,離心分離,取上清液吹榦,用流動相溶解進樣.色譜柱:RP-Extend-C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm),柱溫:40℃;流動相:pH 3.00的三氟乙痠溶液-甲醇(40:60, V/V),流速0.6 mL/min.質譜採用選擇離子鑑控模式,檢測離子的覈質比(m/z)分彆是281(丙咪嗪)和159(捨麯林).捨麯林和丙咪嗪的保留時間分彆是5.4 min和3.8 min;捨麯林標準麯線線性範圍為1～80 μg/L;檢齣限為1.0 μg/L(S/N>10);日間、日內相對標準差均小于6.0%,相對迴收率為90%～106%;提取迴收率在75%～93%範圍內.此法適閤人體藥代動力學的血漿樣品的分析,結果準確、可靠.
채용반상고효액상색보-전분무질보법(LC-ESI/MS)측정인체혈장중염산사곡림.이염산병미진위내표,안내표법정량.혈장양품경pH 10.00탄산납용액감화,가입갑기숙정기미췌취,리심분리,취상청액취간,용류동상용해진양.색보주:RP-Extend-C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm),주온:40℃;류동상:pH 3.00적삼불을산용액-갑순(40:60, V/V),류속0.6 mL/min.질보채용선택리자감공모식,검측리자적핵질비(m/z)분별시281(병미진)화159(사곡림).사곡림화병미진적보류시간분별시5.4 min화3.8 min;사곡림표준곡선선성범위위1～80 μg/L;검출한위1.0 μg/L(S/N>10);일간、일내상대표준차균소우6.0%,상대회수솔위90%～106%;제취회수솔재75%～93%범위내.차법괄합인체약대동역학적혈장양품적분석,결과준학、가고.
