化学试剂
化學試劑
화학시제
CHEMICAL REAGENTS
2010年
5期
455-457
,共3页
李月琴%陶弦%徐慧华%沈应中
李月琴%陶絃%徐慧華%瀋應中
리월금%도현%서혜화%침응중
3,4,5-三氟联苯%三氟取代%芳基硼酸
3,4,5-三氟聯苯%三氟取代%芳基硼痠
3,4,5-삼불련분%삼불취대%방기붕산
使用工业上易得的原料通过3步反应合成标题化合物.苯硼酸与3,4,5-三氟溴苯作为起始原料,在K2CO3水溶液和甲苯体系中,Pd/C催化反应生成3,4,5-三氟联苯,产率80%.接着3,4,5-三氟联苯在CCl4中经过Fe+I2催化溴化得到4′-溴-3,4,5-三氟联苯,产率75%.4′-溴-3,4,5-三氟联苯与n-BuLi在-78 ℃下反应生成3′,4′,5′-三氟联苯-4-锂,然后与硼酸三正丁酯-78 ℃反应,最后在室温下酸性条件下水解生成目标产物,产率86%.合成路线的总收率达到51.6%.合成的化合物用元素分析、FT-IR、1HNMR和13CNMR等手段进行了表征.
使用工業上易得的原料通過3步反應閤成標題化閤物.苯硼痠與3,4,5-三氟溴苯作為起始原料,在K2CO3水溶液和甲苯體繫中,Pd/C催化反應生成3,4,5-三氟聯苯,產率80%.接著3,4,5-三氟聯苯在CCl4中經過Fe+I2催化溴化得到4′-溴-3,4,5-三氟聯苯,產率75%.4′-溴-3,4,5-三氟聯苯與n-BuLi在-78 ℃下反應生成3′,4′,5′-三氟聯苯-4-鋰,然後與硼痠三正丁酯-78 ℃反應,最後在室溫下痠性條件下水解生成目標產物,產率86%.閤成路線的總收率達到51.6%.閤成的化閤物用元素分析、FT-IR、1HNMR和13CNMR等手段進行瞭錶徵.
사용공업상역득적원료통과3보반응합성표제화합물.분붕산여3,4,5-삼불추분작위기시원료,재K2CO3수용액화갑분체계중,Pd/C최화반응생성3,4,5-삼불련분,산솔80%.접착3,4,5-삼불련분재CCl4중경과Fe+I2최화추화득도4′-추-3,4,5-삼불련분,산솔75%.4′-추-3,4,5-삼불련분여n-BuLi재-78 ℃하반응생성3′,4′,5′-삼불련분-4-리,연후여붕산삼정정지-78 ℃반응,최후재실온하산성조건하수해생성목표산물,산솔86%.합성로선적총수솔체도51.6%.합성적화합물용원소분석、FT-IR、1HNMR화13CNMR등수단진행료표정.
