理化检验-化学分册
理化檢驗-化學分冊
이화검험-화학분책
PHYSICAL TESTING AND CHEMICAL ANALYSIS PART B:CHEMICAL ANALYSIS
2007年
11期
920-921,924
,共3页
周智明%曹亚惠%赵道远%杨明敏%徐水平
週智明%曹亞惠%趙道遠%楊明敏%徐水平
주지명%조아혜%조도원%양명민%서수평
分光光度法%双水相萃取%铝%单晶硅
分光光度法%雙水相萃取%鋁%單晶硅
분광광도법%쌍수상췌취%려%단정규
单晶硅原料溶于浓氢氟酸中,基体硅以SiF4形式挥发除去.残渣溶于硝酸及盐酸中,再加高氯酸并蒸发至近干,残渣用盐酸(1+1)使其完全溶解.分取部分试液,在pH 4.5的六胺缓冲介质中用吐温-20,PAR及(NH4)2SO4,在总体积为10 mL的溶液中进行萃取.经过萃取可分离除去全部共存的Fe(Ⅲ),Cu(Ⅱ),Cr(Ⅲ)及Ni(Ⅱ),部分钴(Ⅱ)和铅(Ⅱ),而Al(Ⅲ)则与Ca(Ⅱ),Mg(Ⅱ)及Na(Ⅰ)定量地留在下层水相中.用分光光度法在CPC存在下,CAS为显色剂测定下层水相中铅含量,光度测定波长为642 nm,方法的线性范围为0.02～0.50 mg·L-1,检出限为0.01 mg·L-1也试验了方法的回收率及精密度,所测得回收率在96%～101%之间,相对标准偏差(n=5)均小于3.5%.
單晶硅原料溶于濃氫氟痠中,基體硅以SiF4形式揮髮除去.殘渣溶于硝痠及鹽痠中,再加高氯痠併蒸髮至近榦,殘渣用鹽痠(1+1)使其完全溶解.分取部分試液,在pH 4.5的六胺緩遲介質中用吐溫-20,PAR及(NH4)2SO4,在總體積為10 mL的溶液中進行萃取.經過萃取可分離除去全部共存的Fe(Ⅲ),Cu(Ⅱ),Cr(Ⅲ)及Ni(Ⅱ),部分鈷(Ⅱ)和鉛(Ⅱ),而Al(Ⅲ)則與Ca(Ⅱ),Mg(Ⅱ)及Na(Ⅰ)定量地留在下層水相中.用分光光度法在CPC存在下,CAS為顯色劑測定下層水相中鉛含量,光度測定波長為642 nm,方法的線性範圍為0.02～0.50 mg·L-1,檢齣限為0.01 mg·L-1也試驗瞭方法的迴收率及精密度,所測得迴收率在96%～101%之間,相對標準偏差(n=5)均小于3.5%.
단정규원료용우농경불산중,기체규이SiF4형식휘발제거.잔사용우초산급염산중,재가고록산병증발지근간,잔사용염산(1+1)사기완전용해.분취부분시액,재pH 4.5적륙알완충개질중용토온-20,PAR급(NH4)2SO4,재총체적위10 mL적용액중진행췌취.경과췌취가분리제거전부공존적Fe(Ⅲ),Cu(Ⅱ),Cr(Ⅲ)급Ni(Ⅱ),부분고(Ⅱ)화연(Ⅱ),이Al(Ⅲ)칙여Ca(Ⅱ),Mg(Ⅱ)급Na(Ⅰ)정량지류재하층수상중.용분광광도법재CPC존재하,CAS위현색제측정하층수상중연함량,광도측정파장위642 nm,방법적선성범위위0.02～0.50 mg·L-1,검출한위0.01 mg·L-1야시험료방법적회수솔급정밀도,소측득회수솔재96%～101%지간,상대표준편차(n=5)균소우3.5%.
