分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2008年
8期
1083-1088
,共6页
袁耀佐%顾洁%杭太俊%钱文%陈坚%张正行
袁耀佐%顧潔%杭太俊%錢文%陳堅%張正行
원요좌%고길%항태준%전문%진견%장정행
大蒜辣素%羟苯乙酯%高效液相色谱%替代对照品
大蒜辣素%羥苯乙酯%高效液相色譜%替代對照品
대산랄소%간분을지%고효액상색보%체대대조품
大蒜辣素极不稳定,制备供含量测定用对照品非常困难.大蒜辣素在溶液中相对稳定,用高效制备液相色谱制备高纯度的大蒜辣素溶液(>99%),HPLC-ESI-MS/MS和NMR法鉴定该溶液中主成分大蒜辣素的结构,用衍生化紫外分光光度间接测定法和EP5.0 收载的类似方法分别测定该溶液含量,确定该溶液中大蒜辣素的含量为0.719 mg/mL.以此溶液为基准,在条件为: Alltech C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4%甲酸(65∶35),流速为1.0 mL/min,检测波长242 nm, 考察性质稳定而又易得的羟苯乙酯与大蒜辣素之间的校正因子.结果显示,测得1 mg羟苯乙酯相当于4.71 mg的大蒜辣素,该换算关系适用于大蒜辣素为0.018~2.9 g/L的浓度范围,该方法与EP5.0的方法相比,分析时间明显缩短.
大蒜辣素極不穩定,製備供含量測定用對照品非常睏難.大蒜辣素在溶液中相對穩定,用高效製備液相色譜製備高純度的大蒜辣素溶液(>99%),HPLC-ESI-MS/MS和NMR法鑒定該溶液中主成分大蒜辣素的結構,用衍生化紫外分光光度間接測定法和EP5.0 收載的類似方法分彆測定該溶液含量,確定該溶液中大蒜辣素的含量為0.719 mg/mL.以此溶液為基準,在條件為: Alltech C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流動相為甲醇-0.4%甲痠(65∶35),流速為1.0 mL/min,檢測波長242 nm, 攷察性質穩定而又易得的羥苯乙酯與大蒜辣素之間的校正因子.結果顯示,測得1 mg羥苯乙酯相噹于4.71 mg的大蒜辣素,該換算關繫適用于大蒜辣素為0.018~2.9 g/L的濃度範圍,該方法與EP5.0的方法相比,分析時間明顯縮短.
대산랄소겁불은정,제비공함량측정용대조품비상곤난.대산랄소재용액중상대은정,용고효제비액상색보제비고순도적대산랄소용액(>99%),HPLC-ESI-MS/MS화NMR법감정해용액중주성분대산랄소적결구,용연생화자외분광광도간접측정법화EP5.0 수재적유사방법분별측정해용액함량,학정해용액중대산랄소적함량위0.719 mg/mL.이차용액위기준,재조건위: Alltech C18주(250 mm×4.6 mm,5 μm),류동상위갑순-0.4%갑산(65∶35),류속위1.0 mL/min,검측파장242 nm, 고찰성질은정이우역득적간분을지여대산랄소지간적교정인자.결과현시,측득1 mg간분을지상당우4.71 mg적대산랄소,해환산관계괄용우대산랄소위0.018~2.9 g/L적농도범위,해방법여EP5.0적방법상비,분석시간명현축단.