应用化学
應用化學
응용화학
CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY
2012年
3期
270-274
,共5页
钱洪胜%董金锋%吕叔敏%商志才
錢洪勝%董金鋒%呂叔敏%商誌纔
전홍성%동금봉%려숙민%상지재
异戊烯醛%异戊烯醇%柠檬醛%二异戊烯缩醛%二烯基醚%合成
異戊烯醛%異戊烯醇%檸檬醛%二異戊烯縮醛%二烯基醚%閤成
이무희철%이무희순%저몽철%이이무희축철%이희기미%합성
以异戊烯醛和异戊烯醇为原料,经异戊烯酸催化缩醛化反应得到3-甲基-2-丁烯醛二异戊烯基缩醛,再经磷酸二氢铵催化消除反应得到顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚,并进一步热重排获得柠檬醛.研究了缩醛化反应条件和消除反应条件对转化率的影响.结果表明,以0.3％异戊烯酸为酸性催化剂,70～75℃共沸脱水反应8h,异戊烯醛的单程转化率达到63％ ～64％,处理后可得含量为97.5％的3-甲基-2-丁烯醛二异戊烯基缩醛,收率96.8％；以0.2％～0.5％磷酸二氢铵为催化剂,100 ～ 130℃,2.66 kPa下反应并及时将反应产物蒸出,处理后得到含量为95.9％的顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚,收率97.0％.顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚在120～130℃重排反应1h,其反应产物柠檬醛含量97.5％,收率90.2％.
以異戊烯醛和異戊烯醇為原料,經異戊烯痠催化縮醛化反應得到3-甲基-2-丁烯醛二異戊烯基縮醛,再經燐痠二氫銨催化消除反應得到順/反-異戊二烯基-3-甲基丁二烯醚,併進一步熱重排穫得檸檬醛.研究瞭縮醛化反應條件和消除反應條件對轉化率的影響.結果錶明,以0.3％異戊烯痠為痠性催化劑,70～75℃共沸脫水反應8h,異戊烯醛的單程轉化率達到63％ ～64％,處理後可得含量為97.5％的3-甲基-2-丁烯醛二異戊烯基縮醛,收率96.8％；以0.2％～0.5％燐痠二氫銨為催化劑,100 ～ 130℃,2.66 kPa下反應併及時將反應產物蒸齣,處理後得到含量為95.9％的順/反-異戊二烯基-3-甲基丁二烯醚,收率97.0％.順/反-異戊二烯基-3-甲基丁二烯醚在120～130℃重排反應1h,其反應產物檸檬醛含量97.5％,收率90.2％.
이이무희철화이무희순위원료,경이무희산최화축철화반응득도3-갑기-2-정희철이이무희기축철,재경린산이경안최화소제반응득도순/반-이무이희기-3-갑기정이희미,병진일보열중배획득저몽철.연구료축철화반응조건화소제반응조건대전화솔적영향.결과표명,이0.3％이무희산위산성최화제,70～75℃공비탈수반응8h,이무희철적단정전화솔체도63％ ～64％,처리후가득함량위97.5％적3-갑기-2-정희철이이무희기축철,수솔96.8％；이0.2％～0.5％린산이경안위최화제,100 ～ 130℃,2.66 kPa하반응병급시장반응산물증출,처리후득도함량위95.9％적순/반-이무이희기-3-갑기정이희미,수솔97.0％.순/반-이무이희기-3-갑기정이희미재120～130℃중배반응1h,기반응산물저몽철함량97.5％,수솔90.2％.
