分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2012年
5期
724-729
,共6页
张毅%岳振峰%蓝芳%赵凤娟%肖陈贵%欧阳姗%吴卫东%吴永宁%李丽苏
張毅%嶽振峰%藍芳%趙鳳娟%肖陳貴%歐暘姍%吳衛東%吳永寧%李麗囌
장의%악진봉%람방%조봉연%초진귀%구양산%오위동%오영저%리려소
硝基眯唑%β-受体激动剂%雄性激素%糖皮质激素%雌性激素%镇静剂%氯霉素%二羟基苯甲酸内酯%牛奶%液相色谱-串联质谱%分散固相萃取
硝基瞇唑%β-受體激動劑%雄性激素%糖皮質激素%雌性激素%鎮靜劑%氯黴素%二羥基苯甲痠內酯%牛奶%液相色譜-串聯質譜%分散固相萃取
초기미서%β-수체격동제%웅성격소%당피질격소%자성격소%진정제%록매소%이간기분갑산내지%우내%액상색보-천련질보%분산고상췌취
建立了牛奶中8类禁用药物的液相色谱-串联质谱( LC- MS/MS)检测方法.分析物包括5种硝基咪唑、7种β-受体激动剂、9种雄性激素、7种糖皮质激素、3种雌性激素、2种镇静剂、1种氯霉素以及6种二羟基苯甲酸内酯共40种禁用药物.样品以β葡萄糖苷醛酶/芳基硫酸酯酶在乙酸铵缓冲液中酶解,用氨化和酸化乙腈各提取一次.提取液经改良的分散固相萃取(QuEChERS)净化,浓缩后采用C18色谱柱分离(150 mm×2.1 mm i.d.,3.0 um).以甲醇和水(含0.1％甲酸)、乙腈和水分别作为正、负电喷雾离子化模式的色谱分离流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式进行定性和定量分析.7种药物以内标法定量；33种药物以基质标准曲线外标法定量,氯霉素在0.02～0.4μg/kg; 39种药物在0.20～ 10.0 μg/kg范围内相关系数(r)均大于0.99;定量限(S/N=10)在0.07～0.93 μg/kg之间.分别以各个药物0.5,1和2倍MRPL( Minimum required performance limits)浓度水平加标验证实验,回收率范围60.3％～119.3％范围；相对标准偏差小于18.9％.
建立瞭牛奶中8類禁用藥物的液相色譜-串聯質譜( LC- MS/MS)檢測方法.分析物包括5種硝基咪唑、7種β-受體激動劑、9種雄性激素、7種糖皮質激素、3種雌性激素、2種鎮靜劑、1種氯黴素以及6種二羥基苯甲痠內酯共40種禁用藥物.樣品以β葡萄糖苷醛酶/芳基硫痠酯酶在乙痠銨緩遲液中酶解,用氨化和痠化乙腈各提取一次.提取液經改良的分散固相萃取(QuEChERS)淨化,濃縮後採用C18色譜柱分離(150 mm×2.1 mm i.d.,3.0 um).以甲醇和水(含0.1％甲痠)、乙腈和水分彆作為正、負電噴霧離子化模式的色譜分離流動相進行梯度洗脫,多反應鑑測模式進行定性和定量分析.7種藥物以內標法定量；33種藥物以基質標準麯線外標法定量,氯黴素在0.02～0.4μg/kg; 39種藥物在0.20～ 10.0 μg/kg範圍內相關繫數(r)均大于0.99;定量限(S/N=10)在0.07～0.93 μg/kg之間.分彆以各箇藥物0.5,1和2倍MRPL( Minimum required performance limits)濃度水平加標驗證實驗,迴收率範圍60.3％～119.3％範圍；相對標準偏差小于18.9％.
건립료우내중8류금용약물적액상색보-천련질보( LC- MS/MS)검측방법.분석물포괄5충초기미서、7충β-수체격동제、9충웅성격소、7충당피질격소、3충자성격소、2충진정제、1충록매소이급6충이간기분갑산내지공40충금용약물.양품이β포도당감철매/방기류산지매재을산안완충액중매해,용안화화산화을정각제취일차.제취액경개량적분산고상췌취(QuEChERS)정화,농축후채용C18색보주분리(150 mm×2.1 mm i.d.,3.0 um).이갑순화수(함0.1％갑산)、을정화수분별작위정、부전분무리자화모식적색보분리류동상진행제도세탈,다반응감측모식진행정성화정량분석.7충약물이내표법정량；33충약물이기질표준곡선외표법정량,록매소재0.02～0.4μg/kg; 39충약물재0.20～ 10.0 μg/kg범위내상관계수(r)균대우0.99;정량한(S/N=10)재0.07～0.93 μg/kg지간.분별이각개약물0.5,1화2배MRPL( Minimum required performance limits)농도수평가표험증실험,회수솔범위60.3％～119.3％범위；상대표준편차소우18.9％.
