CAJ | 학술논문

建立了以HNO3+HF作为溶剂,高压消解样品和电感耦合等离子体质谱法测定低合金钢中硼、钛、锆、铌、锡、锑、钽、钨、铅的方法.实验考察了不同消解酸、高压消解温度与时间对消解效果的影响.在优化仪器条件的基础上,研究了多原子离子干扰、仪器漂移情况和基体效应.结果表明,实验中通过选择合适的操作参数可以满足对仪器灵敏度、氧化物和双电荷等要求,在所选的参数下,除92Zr以外,其余待测元素受多原子离子干扰可忽略,最终选择同位素丰度高、无同质异位素干扰或干扰可忽略的质量数进行检测.选用合适内标,能有效控制信号漂移的影响,通过逐级稀释法使铁基引起的基体效应影响较小.方法检出限为0.000 01%-0.000 4%.用于低合金钢中硼、钛、锆、铌、锡、锑、钽、钨、铅的测定,检测结果与有证参考物质的认定值基本吻合,相对标准偏差为0.2%-5.8%,钽(无认定值)的回收率为97.1%-101.2%.
건립료이HNO3+HF작위용제,고압소해양품화전감우합등리자체질보법측정저합금강중붕、태、고、니、석、제、단、오、연적방법.실험고찰료불동소해산、고압소해온도여시간대소해효과적영향.재우화의기조건적기출상,연구료다원자리자간우、의기표이정황화기체효응.결과표명,실험중통과선택합괄적조작삼수가이만족대의기령민도、양화물화쌍전하등요구,재소선적삼수하,제92Zr이외,기여대측원소수다원자리자간우가홀략,최종선택동위소봉도고、무동질이위소간우혹간우가홀략적질량수진행검측.선용합괄내표,능유효공제신호표이적영향,통과축급희석법사철기인기적기체효응영향교소.방법검출한위0.000 01%-0.000 4%.용우저합금강중붕、태、고、니、석、제、단、오、연적측정,검측결과여유증삼고물질적인정치기본문합,상대표준편차위0.2%-5.8%,단(무인정치)적회수솔위97.1%-101.2%.