化学工程师
化學工程師
화학공정사
CHEMICAL ENGINEER
2005年
6期
25-27
,共3页
薛勇江%张玉亨%祝安娜%张进
薛勇江%張玉亨%祝安娜%張進
설용강%장옥형%축안나%장진
气相色谱法%三甲基乙酰氯%合成液%性质%缓冲液
氣相色譜法%三甲基乙酰氯%閤成液%性質%緩遲液
기상색보법%삼갑기을선록%합성액%성질%완충액
本文利用气相色谱法对三甲基乙酰氯及其合成液进行了分析和研究.以三氯化磷为酰氯化剂,用三甲基乙酸合成三甲基乙酰氯的合成液中含有:三甲基乙酸、三氯化磷、三甲基乙酰氯、磷酸、三甲基乙酸酐、氯化氢以及其它低级脂肪酸的酰氯化物.曾试图利用填充柱进行分离定量,但因样品的性质活泼,有强烈地腐蚀性而失败;采用新方法,在样品中加入起缓冲作用的惰性物质,提高系统检测灵敏度,利用毛细管柱进行分离定量.分析条件:弹性石英毛细管柱25m×0.31mm内涂OV-1;采用分流进样技术,分流比为80:1;进样器温度150℃;检测器温度200℃;升温程序为初温70℃保持5min,升温速率20℃·min-1,终温140℃保持20min.方法中各主要产物与原料达到基线分离,难分离物质对达到峰谷分离.多次测定结果的相对误差是0.42%,相对标准偏差是0.27%.并对样品的存放条件进行了考察;对柱子的使用寿命进行了考察.
本文利用氣相色譜法對三甲基乙酰氯及其閤成液進行瞭分析和研究.以三氯化燐為酰氯化劑,用三甲基乙痠閤成三甲基乙酰氯的閤成液中含有:三甲基乙痠、三氯化燐、三甲基乙酰氯、燐痠、三甲基乙痠酐、氯化氫以及其它低級脂肪痠的酰氯化物.曾試圖利用填充柱進行分離定量,但因樣品的性質活潑,有彊烈地腐蝕性而失敗;採用新方法,在樣品中加入起緩遲作用的惰性物質,提高繫統檢測靈敏度,利用毛細管柱進行分離定量.分析條件:彈性石英毛細管柱25m×0.31mm內塗OV-1;採用分流進樣技術,分流比為80:1;進樣器溫度150℃;檢測器溫度200℃;升溫程序為初溫70℃保持5min,升溫速率20℃·min-1,終溫140℃保持20min.方法中各主要產物與原料達到基線分離,難分離物質對達到峰穀分離.多次測定結果的相對誤差是0.42%,相對標準偏差是0.27%.併對樣品的存放條件進行瞭攷察;對柱子的使用壽命進行瞭攷察.
본문이용기상색보법대삼갑기을선록급기합성액진행료분석화연구.이삼록화린위선록화제,용삼갑기을산합성삼갑기을선록적합성액중함유:삼갑기을산、삼록화린、삼갑기을선록、린산、삼갑기을산항、록화경이급기타저급지방산적선록화물.증시도이용전충주진행분리정량,단인양품적성질활발,유강렬지부식성이실패;채용신방법,재양품중가입기완충작용적타성물질,제고계통검측령민도,이용모세관주진행분리정량.분석조건:탄성석영모세관주25m×0.31mm내도OV-1;채용분류진양기술,분류비위80:1;진양기온도150℃;검측기온도200℃;승온정서위초온70℃보지5min,승온속솔20℃·min-1,종온140℃보지20min.방법중각주요산물여원료체도기선분리,난분리물질대체도봉곡분리.다차측정결과적상대오차시0.42%,상대표준편차시0.27%.병대양품적존방조건진행료고찰;대주자적사용수명진행료고찰.
