光谱学与光谱分析
光譜學與光譜分析
광보학여광보분석
SPECTROSCOPY AND SPECTRAL ANALYSIS
2004年
11期
1476-1481
,共6页
郭振楚%韩亮%胡博%熊兴泉
郭振楚%韓亮%鬍博%熊興泉
곽진초%한량%호박%웅흥천
氨基葡萄糖盐酸盐%保护%结构%光谱%核磁共振谱
氨基葡萄糖鹽痠鹽%保護%結構%光譜%覈磁共振譜
안기포도당염산염%보호%결구%광보%핵자공진보
以D-氨基葡萄糖盐酸盐、三氯乙晴、三氯乙氧甲酰氯和三甲基硅三氟甲基磺酸酯(TMSOTF)为主要原料, 合成了保护的氨基葡萄糖5, 8, 9, 12, 13和两种保护的2-脱氧-2-氨基葡二糖10和11, 它们均为新化合物. 用1H NMR和13C-NMR谱等进行了表征. 所列核磁共振氢谱数据表明: 保护的氨基葡萄糖、保护的氨基葡二糖中的NH上质子化学位移(δ)显著地移向低场至5.07～5.26. 9, 10, 11, 12, 13化合物中的J1, 2值在7.2～8.8 Hz, 均为β-糖苷; 而J1, 2值在3.00和4.96 Hz, 为α-糖苷(5和6). H-2的化学位移一般处在较高场, δ在3.10～4.30. 所列13C谱数据表明: C-1的化学位移处于最低场, C-2处于较高场, 相应的氢有类似情况. 一般C-1的δ＞100(如化合物9: 101.9)为β-苷; 而δ＜100(如化合物5: δ＝95.20, 化合物6: δ＝97.21)为α-糖苷. 讨论了糖环上其他H和C的化学位移特征. 用DEPT(Distortionless Enhancement by Polarization Transfer)法配合13C-NMR谱方便而清楚地鉴别了化合物6中碳原子的级数.
以D-氨基葡萄糖鹽痠鹽、三氯乙晴、三氯乙氧甲酰氯和三甲基硅三氟甲基磺痠酯(TMSOTF)為主要原料, 閤成瞭保護的氨基葡萄糖5, 8, 9, 12, 13和兩種保護的2-脫氧-2-氨基葡二糖10和11, 它們均為新化閤物. 用1H NMR和13C-NMR譜等進行瞭錶徵. 所列覈磁共振氫譜數據錶明: 保護的氨基葡萄糖、保護的氨基葡二糖中的NH上質子化學位移(δ)顯著地移嚮低場至5.07～5.26. 9, 10, 11, 12, 13化閤物中的J1, 2值在7.2～8.8 Hz, 均為β-糖苷; 而J1, 2值在3.00和4.96 Hz, 為α-糖苷(5和6). H-2的化學位移一般處在較高場, δ在3.10～4.30. 所列13C譜數據錶明: C-1的化學位移處于最低場, C-2處于較高場, 相應的氫有類似情況. 一般C-1的δ＞100(如化閤物9: 101.9)為β-苷; 而δ＜100(如化閤物5: δ＝95.20, 化閤物6: δ＝97.21)為α-糖苷. 討論瞭糖環上其他H和C的化學位移特徵. 用DEPT(Distortionless Enhancement by Polarization Transfer)法配閤13C-NMR譜方便而清楚地鑒彆瞭化閤物6中碳原子的級數.
이D-안기포도당염산염、삼록을청、삼록을양갑선록화삼갑기규삼불갑기광산지(TMSOTF)위주요원료, 합성료보호적안기포도당5, 8, 9, 12, 13화량충보호적2-탈양-2-안기포이당10화11, 타문균위신화합물. 용1H NMR화13C-NMR보등진행료표정. 소렬핵자공진경보수거표명: 보호적안기포도당、보호적안기포이당중적NH상질자화학위이(δ)현저지이향저장지5.07～5.26. 9, 10, 11, 12, 13화합물중적J1, 2치재7.2～8.8 Hz, 균위β-당감; 이J1, 2치재3.00화4.96 Hz, 위α-당감(5화6). H-2적화학위이일반처재교고장, δ재3.10～4.30. 소렬13C보수거표명: C-1적화학위이처우최저장, C-2처우교고장, 상응적경유유사정황. 일반C-1적δ＞100(여화합물9: 101.9)위β-감; 이δ＜100(여화합물5: δ＝95.20, 화합물6: δ＝97.21)위α-당감. 토론료당배상기타H화C적화학위이특정. 용DEPT(Distortionless Enhancement by Polarization Transfer)법배합13C-NMR보방편이청초지감별료화합물6중탄원자적급수.
