精细化工
精細化工
정세화공
FINE CHEMICALS
2008年
5期
518-520
,共3页
李奋强%边建红%张鑫%郭建平%张昭
李奮彊%邊建紅%張鑫%郭建平%張昭
리강강%변건홍%장흠%곽건평%장소
芴类化合物%亚胺%精细化工中间体
芴類化閤物%亞胺%精細化工中間體
물류화합물%아알%정세화공중간체
以芴为原料,通过空气氧化、水中溴代再与β-萘胺缩合,合成了2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴,较佳合成反应条件是:以四氢呋喃为溶剂,空气为氧化剂,n(芴):n(氢氧化钾)=1:2,室温反应6 h,得芴酮,产率95.6%,再以芴酮为原料,水为溶剂,n(芴酮):n(溴)=1:2.5,回流反应10 h,得2,7-二溴芴酮,然后以四氢呋喃为溶剂,冰乙酸为催化剂,n(2,7-二溴芴酮):n(β-萘胺)=1:1.3,回流反应12 h,得2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴,产率为87.2%,所得产物的结构经IR、1HNMR、UV-Vis、MS和X射线单晶表征.
以芴為原料,通過空氣氧化、水中溴代再與β-萘胺縮閤,閤成瞭2,7-二溴-9-亞(β-萘胺)基芴,較佳閤成反應條件是:以四氫呋喃為溶劑,空氣為氧化劑,n(芴):n(氫氧化鉀)=1:2,室溫反應6 h,得芴酮,產率95.6%,再以芴酮為原料,水為溶劑,n(芴酮):n(溴)=1:2.5,迴流反應10 h,得2,7-二溴芴酮,然後以四氫呋喃為溶劑,冰乙痠為催化劑,n(2,7-二溴芴酮):n(β-萘胺)=1:1.3,迴流反應12 h,得2,7-二溴-9-亞(β-萘胺)基芴,產率為87.2%,所得產物的結構經IR、1HNMR、UV-Vis、MS和X射線單晶錶徵.
이물위원료,통과공기양화、수중추대재여β-내알축합,합성료2,7-이추-9-아(β-내알)기물,교가합성반응조건시:이사경부남위용제,공기위양화제,n(물):n(경양화갑)=1:2,실온반응6 h,득물동,산솔95.6%,재이물동위원료,수위용제,n(물동):n(추)=1:2.5,회류반응10 h,득2,7-이추물동,연후이사경부남위용제,빙을산위최화제,n(2,7-이추물동):n(β-내알)=1:1.3,회류반응12 h,득2,7-이추-9-아(β-내알)기물,산솔위87.2%,소득산물적결구경IR、1HNMR、UV-Vis、MS화X사선단정표정.
