色谱
色譜
색보
CHINESE JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY
2009年
3期
376-378
,共3页
王金朝%曾苏%王丹华%胡功允
王金朝%曾囌%王丹華%鬍功允
왕금조%증소%왕단화%호공윤
高效液相色谱法%手性衍生试剂%柱前衍生化%α-苯乙胺%光学纯度
高效液相色譜法%手性衍生試劑%柱前衍生化%α-苯乙胺%光學純度
고효액상색보법%수성연생시제%주전연생화%α-분을알%광학순도
建立了一种简便的手性试剂柱前衍生化反相高效液相色谱测定α-苯乙胺光学纯度的方法.采用2,3,4,6-四-O-β-D-吡喃葡萄糖异氰酸酯(GITC)对α-苯乙胺进行衍生化,优化了衍生化反应参数;使用Agilent Zorbax C18色谱柱分离衍生化产物,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液(pH 3.0)(体积比为58∶42),流速1.0 mL/min,检测波长241 nm,柱温为30 ℃.实验结果表明,α-苯乙胺两个对映体的衍生化产物分离良好,在0.15~15.0 mg/L 范围内呈现良好的线性关系.方法的检出限为0.05 mg/L,定量限为0.15 mg/L,日内和日间精密度考察中测定值的相对标准偏差(RSD)均小于0.5% .建立的方法适用于α-苯乙胺的质量控制.
建立瞭一種簡便的手性試劑柱前衍生化反相高效液相色譜測定α-苯乙胺光學純度的方法.採用2,3,4,6-四-O-β-D-吡喃葡萄糖異氰痠酯(GITC)對α-苯乙胺進行衍生化,優化瞭衍生化反應參數;使用Agilent Zorbax C18色譜柱分離衍生化產物,流動相為甲醇-燐痠鹽緩遲溶液(pH 3.0)(體積比為58∶42),流速1.0 mL/min,檢測波長241 nm,柱溫為30 ℃.實驗結果錶明,α-苯乙胺兩箇對映體的衍生化產物分離良好,在0.15~15.0 mg/L 範圍內呈現良好的線性關繫.方法的檢齣限為0.05 mg/L,定量限為0.15 mg/L,日內和日間精密度攷察中測定值的相對標準偏差(RSD)均小于0.5% .建立的方法適用于α-苯乙胺的質量控製.
건립료일충간편적수성시제주전연생화반상고효액상색보측정α-분을알광학순도적방법.채용2,3,4,6-사-O-β-D-필남포도당이청산지(GITC)대α-분을알진행연생화,우화료연생화반응삼수;사용Agilent Zorbax C18색보주분리연생화산물,류동상위갑순-린산염완충용액(pH 3.0)(체적비위58∶42),류속1.0 mL/min,검측파장241 nm,주온위30 ℃.실험결과표명,α-분을알량개대영체적연생화산물분리량호,재0.15~15.0 mg/L 범위내정현량호적선성관계.방법적검출한위0.05 mg/L,정량한위0.15 mg/L,일내화일간정밀도고찰중측정치적상대표준편차(RSD)균소우0.5% .건립적방법괄용우α-분을알적질량공제.