分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2011年
4期
576-579
,共4页
李存%江潇潇%吴银良%皇甫伟国
李存%江瀟瀟%吳銀良%皇甫偉國
리존%강소소%오은량%황보위국
氨丙啉%液相色谱串联质谱法%牛组织%残留
氨丙啉%液相色譜串聯質譜法%牛組織%殘留
안병람%액상색보천련질보법%우조직%잔류
建立了牛组织中氨丙咻残留量的液相色谱串联质谱测定方法.样品经磷酸盐缓冲液提取后用HLB小柱净化,甲醇洗脱,洗脱液氮吹后用0.1%甲酸-甲醇(90:10,V/V)溶解,进行LC-MS/MS分析.采用XBridge<'TM> C<,18>色谱柱分离,用0.1%甲酸-甲醇(90:10,V/V)作为流动相等度洗脱,电喷雾正离子(ESI<'+>)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.氨丙啉浓度在5～2000 μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.999;,方法检出限为3.50μg/kg;定量限为11.7μg/kg.3种组织(牛肉、牛肝和牛肾)添加浓度为25,250,500和750μg/kg时,平均回收率在81.6%～92.8%之间,批内和批间相对标准偏差均小于15%.
建立瞭牛組織中氨丙咻殘留量的液相色譜串聯質譜測定方法.樣品經燐痠鹽緩遲液提取後用HLB小柱淨化,甲醇洗脫,洗脫液氮吹後用0.1%甲痠-甲醇(90:10,V/V)溶解,進行LC-MS/MS分析.採用XBridge<'TM> C<,18>色譜柱分離,用0.1%甲痠-甲醇(90:10,V/V)作為流動相等度洗脫,電噴霧正離子(ESI<'+>)模式電離,多反應鑑測(MRM)模式檢測,外標法定量.氨丙啉濃度在5～2000 μg/L範圍內具有良好的線性關繫,線性相關繫數大于0.999;,方法檢齣限為3.50μg/kg;定量限為11.7μg/kg.3種組織(牛肉、牛肝和牛腎)添加濃度為25,250,500和750μg/kg時,平均迴收率在81.6%～92.8%之間,批內和批間相對標準偏差均小于15%.
건립료우조직중안병휴잔류량적액상색보천련질보측정방법.양품경린산염완충액제취후용HLB소주정화,갑순세탈,세탈액담취후용0.1%갑산-갑순(90:10,V/V)용해,진행LC-MS/MS분석.채용XBridge<'TM> C<,18>색보주분리,용0.1%갑산-갑순(90:10,V/V)작위류동상등도세탈,전분무정리자(ESI<'+>)모식전리,다반응감측(MRM)모식검측,외표법정량.안병람농도재5～2000 μg/L범위내구유량호적선성관계,선성상관계수대우0.999;,방법검출한위3.50μg/kg;정량한위11.7μg/kg.3충조직(우육、우간화우신)첨가농도위25,250,500화750μg/kg시,평균회수솔재81.6%～92.8%지간,비내화비간상대표준편차균소우15%.
