应用化学
應用化學
응용화학
CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY
2007年
6期
619-622
,共4页
利用1,3-环己二酮和1,4-苯二甲醛为原料,在微酸介质中通过羟醛缩合和脱水反应,合成了9,9'-(1,4-亚苯基)-2H,2'H,3H,3'H,4H,4'H,5H,5H',6H, 6'H,7H,7'H,9H,9'H-十四氢-二-吖啶-1,1',8,8'-四酮(化合物Ⅰ). 提出了化合物Ⅰ生成的反应机理. 将化合物Ⅰ与季戊四醇在I2催化下反应,生成了目标化合物9,9'-(1,4-亚苯基)-2H,2'H,3H,3'H,4H, 4'H,5H,5H',6H,6'H,7H,7'H,9H,9'H-十四氢-二-吖啶-1,1',8,8'-四酮缩双季戊四醇(化合物Ⅱ),收率为40%. 产物和中间体用IR、1H NMR、MS和元素分析进行了结构表征. 在含有螺环单元的化合物Ⅱ1H NMR中,亚甲基中的8个氢由于受手性轴和苯环的影响而裂分成8重峰.对影响反应的因素特别是副产物生成的原因进行了探讨
利用1,3-環己二酮和1,4-苯二甲醛為原料,在微痠介質中通過羥醛縮閤和脫水反應,閤成瞭9,9'-(1,4-亞苯基)-2H,2'H,3H,3'H,4H,4'H,5H,5H',6H, 6'H,7H,7'H,9H,9'H-十四氫-二-吖啶-1,1',8,8'-四酮(化閤物Ⅰ). 提齣瞭化閤物Ⅰ生成的反應機理. 將化閤物Ⅰ與季戊四醇在I2催化下反應,生成瞭目標化閤物9,9'-(1,4-亞苯基)-2H,2'H,3H,3'H,4H, 4'H,5H,5H',6H,6'H,7H,7'H,9H,9'H-十四氫-二-吖啶-1,1',8,8'-四酮縮雙季戊四醇(化閤物Ⅱ),收率為40%. 產物和中間體用IR、1H NMR、MS和元素分析進行瞭結構錶徵. 在含有螺環單元的化閤物Ⅱ1H NMR中,亞甲基中的8箇氫由于受手性軸和苯環的影響而裂分成8重峰.對影響反應的因素特彆是副產物生成的原因進行瞭探討
이용1,3-배기이동화1,4-분이갑철위원료,재미산개질중통과간철축합화탈수반응,합성료9,9'-(1,4-아분기)-2H,2'H,3H,3'H,4H,4'H,5H,5H',6H, 6'H,7H,7'H,9H,9'H-십사경-이-아정-1,1',8,8'-사동(화합물Ⅰ). 제출료화합물Ⅰ생성적반응궤리. 장화합물Ⅰ여계무사순재I2최화하반응,생성료목표화합물9,9'-(1,4-아분기)-2H,2'H,3H,3'H,4H, 4'H,5H,5H',6H,6'H,7H,7'H,9H,9'H-십사경-이-아정-1,1',8,8'-사동축쌍계무사순(화합물Ⅱ),수솔위40%. 산물화중간체용IR、1H NMR、MS화원소분석진행료결구표정. 재함유라배단원적화합물Ⅱ1H NMR중,아갑기중적8개경유우수수성축화분배적영향이렬분성8중봉.대영향반응적인소특별시부산물생성적원인진행료탐토
