化学与生物工程
化學與生物工程
화학여생물공정
CHEMISTRY & BIOENGINEERING
2012年
8期
45-48
,共4页
徐小军%尤庆亮%赵蒙蒙%喻宗沅
徐小軍%尤慶亮%趙矇矇%喻宗沅
서소군%우경량%조몽몽%유종원
左旋西替利嗪二盐酸盐%左旋4-氯二苯甲胺%左旋4-氯二苯甲基哌嗪%N,N-二氯乙基-4-甲氧基苯磺酰胺
左鏇西替利嗪二鹽痠鹽%左鏇4-氯二苯甲胺%左鏇4-氯二苯甲基哌嗪%N,N-二氯乙基-4-甲氧基苯磺酰胺
좌선서체리진이염산염%좌선4-록이분갑알%좌선4-록이분갑기고진%N,N-이록을기-4-갑양기분광선알
以混旋4-氯二苯甲胺为原料,经化学拆分制得左旋4-氯二苯甲胺(Ⅱ),进而制备左旋4-氯二苯甲基哌嗪(Ⅳ)、左旋4-氯二苯甲基哌嗪乙醇(Ⅴ)和目标化合物左旋西替利嗪二盐酸盐(Ⅵ),并对中间体及目标化合物进行了结构表征.结果表明,化合物Ⅱ收率为33.2％,纯度为98.85％；化合物Ⅳ收率为88.5％,纯度为95.9％；化合物Ⅴ收率为89％,纯度为99.3％；化合物Ⅵ收率为73.5％,纯度为99.1％；总收率为19.08％.其中,采用N,N-二氯乙基-4-甲氧基苯磺酰胺与化合物Ⅱ反应,形成哌嗪环后去保护基所生成的化合物Ⅳ收率高、纯度好.该方法具有操作简便、反应条件温和、反应时间短、对环境友好等优点.
以混鏇4-氯二苯甲胺為原料,經化學拆分製得左鏇4-氯二苯甲胺(Ⅱ),進而製備左鏇4-氯二苯甲基哌嗪(Ⅳ)、左鏇4-氯二苯甲基哌嗪乙醇(Ⅴ)和目標化閤物左鏇西替利嗪二鹽痠鹽(Ⅵ),併對中間體及目標化閤物進行瞭結構錶徵.結果錶明,化閤物Ⅱ收率為33.2％,純度為98.85％；化閤物Ⅳ收率為88.5％,純度為95.9％；化閤物Ⅴ收率為89％,純度為99.3％；化閤物Ⅵ收率為73.5％,純度為99.1％；總收率為19.08％.其中,採用N,N-二氯乙基-4-甲氧基苯磺酰胺與化閤物Ⅱ反應,形成哌嗪環後去保護基所生成的化閤物Ⅳ收率高、純度好.該方法具有操作簡便、反應條件溫和、反應時間短、對環境友好等優點.
이혼선4-록이분갑알위원료,경화학탁분제득좌선4-록이분갑알(Ⅱ),진이제비좌선4-록이분갑기고진(Ⅳ)、좌선4-록이분갑기고진을순(Ⅴ)화목표화합물좌선서체리진이염산염(Ⅵ),병대중간체급목표화합물진행료결구표정.결과표명,화합물Ⅱ수솔위33.2％,순도위98.85％；화합물Ⅳ수솔위88.5％,순도위95.9％；화합물Ⅴ수솔위89％,순도위99.3％；화합물Ⅵ수솔위73.5％,순도위99.1％；총수솔위19.08％.기중,채용N,N-이록을기-4-갑양기분광선알여화합물Ⅱ반응,형성고진배후거보호기소생성적화합물Ⅳ수솔고、순도호.해방법구유조작간편、반응조건온화、반응시간단、대배경우호등우점.
